磷化钴纳微米材料的合成及性能研究

发布时间：2017-05-24 00:01

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【摘要】：磷化钴作为Ⅵ-ⅧB族磷化物的典型代表,是间隙化合物。独特的结构,决定了它具有特殊的磁性,光电性能和催化性能等。这些性能受到形貌的影响,因此合成具有特殊形貌的磷化钴纳微米材料吸引了越来越多研究者的关注,并成为研究热点。由于对磷化物的研究起步较晚,对磷化钴纳微米材料的研究更是很少,磷化钴纳微米材料的形貌和尺寸的调控仍然是一个难题。近年来,三维纳米材料由于不仅具有低维度纳米材料的优点且兼具三维纳米材料表面体相比高等特点,因此制备出形貌特殊,尤其是具有三维特殊形貌的磷化钴纳微米材料具有难度且十分必要,并成为推动磷化物纳米材料应用化的重要步骤。本课题采用溶剂热法,成功的制备出一些三维磷化钴纳微米材料,并初步探索相应形貌的形成过程,测试电化学和光催化性能。本课题具体的研究内容如下:(1)用乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和黄磷(P4)作为反应物,水(H2O)和无水乙醇(Et OH)作为混合溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用溶剂热法成功的制备出均匀整齐的磷化钴(Co2P)微米花。结果表明,所得产物为纯的斜方Co2P,结晶度良好,其形貌为大量长约1~1.5μm锥棒组成的花状,锥棒由更细的棒同方向紧密排列而成。表面活性剂用量,水与无水乙醇体积比,反应时间对产物的形成均有一定的影响。其中,适量的CTAB能在水-乙醇体系中电离产生自由的十六烷基三甲铵阳离子(CTA+),吸附在Co2P晶体的某些晶面,对定向生长成花状形貌起重要作用。此外,以所制备Co2P微米花作为锂电池负极材料,对其电化学性能进行研究,结果表明,样品的初始放电容量达到468.4 m A·h/g,循环100次后,仍稳定在170 m A·h/g左右。(2)通过简单的溶剂热法成功制备出形貌规整的中空磷化钴(Co2P)分级微球。所得空心微球由大量平均长度为300 nm,长径比为10的纳米棒组成。进一步研究表明,所制备Co2P为斜方且具单晶性质。此外,研究了聚乙二醇-10000(PEG-10000)的用量,反应温度和反应时间对产物形貌的影响。其中,表面活性剂PEG-10000在空心球分级微球的形成过程中起着重要的作用。根据以上实验,提出了中空Co2P分级微球的可能形成机理。并测试其对亚甲基蓝的光催化效果,当光照6 h时,亚甲基蓝降解率达93%。(3)以氯化钴(Co Cl2·6H2O)为钴源,环己醇(C6H12O)和乙二醇(EG)作为混合溶剂,在不添加任何表面活性剂的条件下,采用溶剂热法成功的制备出由纳米片组成的磷化钴(Co2P)三维形貌。产物用X射线粉末衍射和扫描电镜进行检测,结果表明,所得产物为纯的斜方Co2P,结晶度良好,环己醇和乙二醇体积比,反应温度和反应时间均对Co2P的形貌有一定的影响。实验表明Co2P三维片花的最佳制备条件是VC6H12O:VEG=3:1,反应温度为210℃,反应时间16 h。所制备Co2P三维片花作为光催化剂,测试其对甲基橙的光催化降解效果,光照3 h后,降解率达到65%。
【关键词】：溶剂热 磷化钴 纳微米材料 电化学性能 光催化性能
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ138.12;TB383.1
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 1 绪论12-26
• 1.1 纳米材料12-14
• 1.1.1 纳米材料的简介12
• 1.1.2 纳米材料的基本效应12-13
• 1.1.3 纳米材料的分类13-14
• 1.1.4 纳米材料的应用14
• 1.2 过渡金属磷化物纳米材料14-20
• 1.2.1 过渡金属磷化物纳米材料简介14-15
• 1.2.2 金属磷化物纳米材料的制备15-19
• 1.2.3 金属磷化物纳米材料的应用19-20
• 1.3 磷化钴纳米材料20-25
• 1.3.1 磷化钴纳米材料简介20-21
• 1.3.2 磷化钴纳米材料的制备21-23
• 1.3.3 磷化钴纳米材料的应用23-25
• 1.4 本文的研究内容和意义25-26
• 2 磷化钴微米花的制备及电化学性能26-33
• 2.1 引言26
• 2.2 实验部分26-27
• 2.2.1 试剂26
• 2.2.2 制备过程26-27
• 2.2.3 产物表征27
• 2.2.4 电化学测试27
• 2.3 结果与讨论27-32
• 2.3.1 物相分析27-28
• 2.3.2 形貌分析28
• 2.3.3 十六烷基三甲基溴化铵量对形貌的影响28-29
• 2.3.4 溶剂比例对形貌的影响29-30
• 2.3.5 反应时间对形貌的影响30
• 2.3.6 磷化钴Co2P微米花的形成机理30-31
• 2.3.7 磷化钴Co2P微米花的电化学性能31-32
• 2.4 本章小结32-33
• 3 中空Co2P分级微球的溶剂热合成，表征及光催化性能33-41
• 3.1 引言33-34
• 3.2 实验部分34
• 3.2.1 试剂34
• 3.2.2 制备过程34
• 3.2.3 产物表征34
• 3.2.4 光催化性能测试34
• 3.3 结果与讨论34-40
• 3.3.1 物相分析34-35
• 3.3.2 形貌分析35-36
• 3.3.3 反应温度对形貌的影响36-37
• 3.3.4 聚乙二醇10000量对形貌的影响37
• 3.3.5 反应时间对形貌的影响37-38
• 3.3.6 中空Co2P分级微球的形成机理38-39
• 3.3.7 中空Co2P分级微球的光催化性能39-40
• 3.4 本章小结40-41
• 4 磷化钴三维片花的合成及光催化性能41-47
• 4.1 引言41
• 4.2 实验部分41-42
• 4.2.1 试剂：41-42
• 4.2.2 制备过程42
• 4.2.3 产物表征42
• 4.2.4 光催化性能测试42
• 4.3 结果与讨论42-46
• 4.3.1 物相分析42-43
• 4.3.2 形貌分析43
• 4.3.3 反应温度对形貌的影响43-44
• 4.3.4 环己醇和乙二醇体积比对形貌的影响44
• 4.3.5 反应时间对形貌的影响44-45
• 4.3.6 三维片花Co2P的形成机理45
• 4.3.7 三维片花Co2P的光催化性能45-46
• 4.4 本章小结46-47
• 5 结论与展望47-48
• 5.1 结论47
• 5.2 展望47-48
• 致谢48-49
• 参考文献49-61
• 攻读学位期间发表学术论文目录61-62

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前3条

1 程瑞华,李宁,郑明远,李林,王晓东,张涛;高比表面积磷化钼的制备(英文)[J];催化学报;2005年07期

2 刘武灿,何兴娇,卢春山;金属氮化物/碳化物催化剂加氢性能研究进展[J];工业催化;2005年03期

3 李椺;张铭;张金利;韩永才;;乙醇-水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的自组装特性[J];天津大学学报;2006年01期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 秦明磊;氢等离子体法制备金属磷化物及其加氢脱硫催化性能研究[D];大连理工大学;2011年

中国硕士学位论文全文数据库 前2条

1 吴济今;金属磷化物的锂电化学[D];复旦大学;2009年

2 袁菲菲;磷化钴微纳米材料的合成、表征及其性能研究[D];安徽师范大学;2013年

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本文编号：389358