中低温煤焦油基炭微球的制备

发布时间：2024-03-18 20:33

　　通过馏分切割、温和加氢相结合对中低温煤焦油进行精制处理,精制后的原料采用分级热聚制备中间相炭微球。考察了精制处理条件对原料性质、中间相炭微球宏观外貌及微晶结构的影响。采用FTIR、GC-MS、族组成、元素分析对原料进行表征,采用SEM、XRD对中间相炭微球进行表征。结果表明:中低温煤焦油中300～430℃馏分油是制备中间相炭微球的较佳馏分。300～430℃馏分油中正庚烷可溶物(HS)质量分数高达84.76%,吡啶不溶物(PI)质量分数低至0.23%,杂原子含量低,芳烃化合物的环数为2～4环。300～430℃馏分油在TH=350℃、p=8MPa、t=1.5h、剂油比1∶40 (质量比)的条件下温和加氢得到的精制原料,经420℃热聚6h得制备的中间相炭微球宏观外貌、微晶结构较好。中低温煤焦油基炭微球的粒径范围为5～15μm,小球表面光滑,微观结构为地球仪型,经1450℃高温煅烧后,石墨化度达到12.33%。

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【部分图文】：

图2分级热聚升温程序

(3）中间相炭微球制备取150g左右精制原料置于0.3L磁力驱动反应釜中进行分级热聚反应，升温程序见图2，反应结束后取出热聚产物。采用吡啶对热聚产物进行索氏抽提，索氏抽提得到的PI用无水乙醇清洗后置于烘箱中于150℃干燥12h，得到中间相炭微球。2实验结果与讨论

图34种油品族组成分析结果

(1）族组成分析对中低温煤焦油及不同馏分段进行族组成分析，图3为4种油品族组成分析结果。从图3可知：中低温煤焦油全馏分族组成中主要HS,PI含量较少。与全馏分相比，重质馏分段（>300℃软沥青）中HI-TS含量较高，而轻质馏分段（200～400℃）和中质馏分段（300～430℃）....

图5加氢前后馏分油红外谱图

(2）红外分析对不同加氢温度条件下的加氢产物进行红外分析，图5为加氢前后馏分油红外谱图。由图5可知：随着加氢温度升高，加氢产物在3400cm-1附近吸收峰强度逐渐减弱，峰型趋于水平，说明加氢温度越高，含氧化合物含量逐渐减小。加氢产物在1240cm-1处酚的伸缩吸收峰强度也明显弱于....

图8不同加氢温度条件下的加氢产物制备的中间相炭微球（煅烧后）SEM结果

图7不同加氢温度条件下的加氢产物制备的中间相炭微球SEM结果(4）中间相炭微球微晶结构分析图9为不同加氢温度条件下的加氢产物制备的中间相炭微球（煅烧后）XRD谱图，5种炭化后的中间相炭微球在2θ≈26°处均出现一个尖锐的（002）面衍射峰，说明经炭化后的中间相炭微球具有一定的石....

本文编号：3931782