芦笋中黄酮类化合物的提取及纯化工艺的研究

发布时间：2017-05-26 14:00

  本文关键词：芦笋中黄酮类化合物的提取及纯化工艺的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文以芦笋为材料,研究了芦笋中黄酮类化合物的提取工艺条件及其纯化方法,并通过颜色反应法,紫外吸收光谱法来初步鉴定芦笋中的黄酮类化合物。 1.以芦丁为标准品,利用铝盐显色可见分光光度法,得出芦笋总黄酮的标准曲线,标准曲线的回归方程为C=0.1285A-0.0003,其相关系数r=0.9993。在提取芦笋中黄酮类物质的工艺过程中,对芦笋中黄酮类物质的常规溶剂浸提工艺条件进行筛选,结果表明:有机溶剂乙醇提取效果最好,通过四因素三水平的正交试验得出乙醇提取芦笋中黄酮类物质的最佳工艺条件为:60%的乙醇在浸提温度为80℃、料液比为1:30的条件下提取4h,在此条件下测得总黄酮得率为0.498%。 2.本研究首次采用超临界二氧化碳萃取方法对芦笋中的黄酮类化合物进行了萃取研究,实验结果显示:萃取压力30MPa;萃取温度70℃;萃取时间2h;夹带剂采用2.0mL/g于芦笋物料的75%乙醇为芦笋黄酮超临界二氧化碳萃取的最佳工艺条件,此条件下得到总黄酮比率为1.35%。与常规乙醇提取法进行比较,超临界二氧化碳萃取黄酮类化合物的得率是常规溶剂乙醇提取法总黄酮得率的2.7倍。 3.在获取黄酮粗提液后,对超临界二氧化碳萃取出的芦笋粗提液中黄酮类物质的纯化方法进行了探索,结果表明:以大孔吸附树脂AB-8为芦笋黄酮的专用分离树脂,采用吸附流速为2mL/min,洗脱流速为1.5mL/min;吸附原液pH值为6,洗脱剂浓度选择大于70%乙醇溶液,洗脱剂用量为200mL(4BV)为芦笋黄酮的最佳精制条件。纯化后的样品通过颜色反应法、紫外吸收光谱法初步鉴定黄酮类化合物,结果初步确定为黄酮类化合物中的黄酮醇类。
【关键词】：芦笋 黄酮类化合物 提取 纯化 鉴定
【学位授予单位】：扬州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：TQ464
【目录】：

• 中文摘要5-6
• 英文摘要6-7
• 1 前言7-16
• 1．1 芦笋7
• 1．2 黄酮类化合物7-13
• 1．2．1 黄酮类化合物的结构与类型7-9
• 1．2．2 黄酮类化合物的生物活性9
• 1．2．3 黄酮类化合物的理化性质9-11
• 1．2．3．1 物理性质9-10
• 1．2．3．2 化学性质10-11
• 1．2．3．2．1 还原反应10
• 1．2．3．2．2 络合反应10
• 1．2．3．2．3 硼酸显色反应10-11
• 1．2．4 黄酮类化合物的提取纯化11-13
• 1．2．4．1 提取方法11
• 1．2．4．2 纯化方法11-13
• 1．3 论文研究的目的、意义及主要内容13-16
• 2 材料与试验方法16-21
• 2．1 材料与试剂、仪器设备16-17
• 2．1．1 芦笋16
• 2．1．2 树脂16
• 2．1．3 主要试剂16
• 2．1．4 主要仪器设备16-17
• 2．2 试验方法17-21
• 2．2．1 芦笋中总黄酮含量的测定17
• 2．2．1．1 标准曲线的建立方法17
• 2．2．1．2 芦笋总黄酮含量的测定及计算17
• 2．2．2 常规溶剂提取芦笋黄酮工艺的研究17-18
• 2．2．3 超临界CO_2萃取法萃取芦笋黄酮工艺的研究18-19
• 2．2．3．1 超临界CO_2萃取试验装置及流程18-19
• 2．2．3．2 数据处理公式19
• 2．2．4 超临界萃取后的芦笋黄酮浓缩液的初步纯化19
• 2．2．5 大孔吸附树脂分离纯化19-20
• 2．2．5．1 大孔吸附树脂的预处理19
• 2．2．5．2 大孔吸附树脂的装柱19
• 2．2．5．3 大孔吸附树脂的筛选19-20
• 2．2．5．3．1 大孔吸附树脂对芦笋黄酮的吸附率测定19
• 2．2．5．3．2 大孔吸附树脂的解吸率测定19-20
• 2．2．6 黄酮类化合物的初步鉴定20-21
• 2．2．6．1 颜色反应鉴定黄酮20
• 2．2．6．2 黄酮的紫外光谱特征20-21
• 3 结果与讨论21-43
• 3．1 芦笋总黄酮含量的测定21-24
• 3．1．1 芦丁标准溶液最大波长的选择21
• 3．1．2 芦丁标准工作曲线的绘制21-22
• 3．1．3 重现性试验结果22-23
• 3．1．4 加样回收率试验23-24
• 3．1．5 显色液的稳定性试验24
• 3．2 常规浸提法提取芦笋黄酮的研究24-27
• 3．2．1 最佳提取溶剂的选择24-26
• 3．2．1．1 乙醇提取芦笋总黄酮试验24-25
• 3．2．1．2 水提取芦笋总黄酮试验25
• 3．2．1．3 丙酮提取芦笋总黄酮试验25-26
• 3．2．2 正交试验确定最佳提取工艺26-27
• 3．3 超临界二氧化碳萃取技术参数的探讨27-33
• 3．3．1 预试验结果及讨论27-31
• 3．3．1．1 萃取温度对萃取率的影响28-29
• 3．3．1．2 萃取压力对萃取率的影响29
• 3．3．1．3 最佳萃取时间的确定29-30
• 3．3．1．4 夹带剂用量对萃取率的影响30-31
• 3．3．2 正交试验及方差分析31-33
• 3．3．2．1 正交试验结果及数据分析31-32
• 3．3．2．2 方差分析32-33
• 3．3．3 超临界二氧化碳萃取与乙醇溶剂萃取黄酮得率的比较33
• 3．4 大孔吸附树脂纯化芦笋黄酮的研究33-40
• 3．4．1 有机溶剂除脂效果的比较33-34
• 3．4．2 大孔吸附树脂的筛选结果34-36
• 3．4．2．1 大孔吸附树脂的选择34-35
• 3．4．2．2 吸附树脂的吸附动力学特征35-36
• 3．4．3 AB-8型大孔吸附树脂对芦笋黄酮的吸附性能确定与优选36-37
• 3．4．3．1 吸附流速的确定36-37
• 3．4．3．2 吸附原液pH的确定37
• 3．4．4 AB-8型大孔吸附树脂对芦笋黄酮解吸性能确定与优选37-40
• 3．4．4．1 洗脱溶剂种类和浓度的确定37-38
• 3．4．4．2 洗脱溶剂(乙醇)用量的考察38-39
• 3．4．4．3 洗脱流速的确定39
• 3．4．4．4 不同吸附原液pH下的洗脱效果39-40
• 3．5 样品中黄酮类化合物的初步鉴定40-43
• 3．5．1 样品的高校液相色谱图40-41
• 3．5．2 颜色反应初步确定样品中黄酮类物质的结构41-42
• 3．5．3 黄酮的紫外光谱特征42-43
• 4 结论43-44
• 参考文献44-48
• 致谢48-49
• 附录：攻读硕士学位期间发表和待发表的论文49

【引证文献】

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本文编号：397011