两步法和双模板法制备中空二氧化硅微球的比较

发布时间：2024-05-18 04:30

　　研究两步法制备中空二氧化硅微球,对比分析了两步法和双模板法(本课题组已有成果)在产物形貌、性能上的异同。结果表明,两种方法制备的中空二氧化硅微球在形貌上都具有规则球形和中空介孔结构,两步法产物具有更大的比表面积、更完美的球形和更宽的孔径分布,所得硅球官能团单一,模板去除更为彻底,微球纯度更高,制备周期短,过程简单,更为经济,而双模板法产物孔径分布窄,具有更好的介孔结构。

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【部分图文】：

图1两步法制备中空二氧化硅颗粒示意图

合成示意图见图1,通过苯基三甲氧基硅烷(PTMS)水解缩合形成中空硅球,再通过煅烧去除杂质。具体操作如下:取80mL浓度6.6mmol/L硝酸至250mL圆颈烧瓶,在60℃恒温水浴中260r/min的搅拌下加入0.96mL苯基三甲氧基硅烷(PTMS),水解3～5mi....

图3(a)两步法产物透射电镜图和(b)双模板法产物透射电镜图

图3为两步法和双模板法制备的硅球透射电镜图。由图3可知,两步法制备的二氧化硅微球壳层厚度约75.3nm,由于两步法是基于液滴形成空腔,溶液中PTMS液滴分布均匀、尺寸小,形成的二氧化硅颗粒粒径在300～360nm之间,为亚微米级材料。通过控制水解时间,可以将中空硅球尺寸控制在....

图4中空二氧化硅微球N2吸附-脱附等温线及孔径分布

两步法、双模板法所得硅球的N2吸附-脱附等温线及孔径分布见图4。由图4可知,两种方法所得产物的N2吸附-脱附等温线都存在回滞环,是典型的Ⅳ型曲线,表明二者均为介孔结构。图4(a)中为H4型回滞环等温线,没有明显的吸附平台,表明为微孔和介孔的混合结构,这与对应的孔径分布图是一致的。....

图2双模板法制备中空二氧化硅微球示意图

首先采用葡萄糖水热法制备大粒径单分散碳球。配制一定浓度的葡萄糖、氨水(25%)混合液,在氮气保护下反应一段时间。将溶液转移至聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜,在160～200℃保温6～24h,洗涤后烘干。第2阶段,对制备好的碳球进行碱处理3h。取0.2gCTAB、1.8m....

本文编号：3976454