二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究

发布时间：2017-05-28 11:12

  本文关键词：二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文通过控制比对水热反应中各项参数成功的采用水热法制备了三种不同形貌的MoS2纳米材料,通过EDS、XRD、SEM和TEM对其结构与形貌进行表征,并通过TG,BET和UV-VIS光谱仪对产物的各项性能进行了表征。最后,通过光催化实验对产物的光催化性能进行了研究,并通过比对光催化实验中的各项条件,研究了不同条件下产物的降解性能,研究结果如下:(I)三种不同形貌MoS2纳米材料合成制备:(1)花球状形貌的MoS2纳米材料在水热温度为200℃,前驱体pH为6的制备条件下制得,花球的直径为500nm左右,构成花球的花瓣结构致密度均匀且未观察到相互重叠。再对水热温度和前驱体pH进行比对,发现其他制备条件均无法合成形貌均一的花球状形貌,而pH的变化对花球状形貌的影响最大。最终对产物在Ar气氛下进行了不同温度热处理,结果显示:随着热处理温度的升高,伴随着的是花球状结构的逐步塌陷。(2)在通过水热法合成片状形貌的MoS2纳米材料时,首先通过两种不同的制备方法制备出两种形貌不同的片状结构,并在结合了“rim-edge”物理模型对产物进行了分析以后发现,以MoO3与KSCN做为钼源硫源得到的产物比Na2MoO4·2H2O与NH2CSNH2得到的产物更适合做为催化剂。对选定的实验方案又进行了水热反应温度、表面活性剂种类、浓度、退火温度影响的研究,结果显示:水热温度为235℃所得的产物具有更好分散性以及更理想的形貌。使用PVP充当表面活性剂所得的产物片状结构的尺寸比使用PEG-1000更小,这意味着使用PVP为表面活性剂时产物具有比表面积更大,活性位点更多的优势。而在对PVP的加入量对比时发现,未添加PVP时候产物为花球状形貌,PVP的加入量为0.1g时候所得产物形貌最佳。最后,对产物在Ar气氛下进行了不同温度的热处理,结果显示:随着热处理温度的升高,产物团聚加重且片状厚度逐渐变大。(3)通过逐步对水热温度、pH值以及添加剂浓度的摸索与确定,水热制备出了具有蠕虫状形貌的MoS2纳米材料。首先对水热温度进行研究时发现160℃时候出现了一维结构。对前驱体pH的对比研究发现pH的改变并未有效的优化产物的形貌。最后经由对表面活性剂DBS添加量的研究发现,在DBS加入量为0.11g时得到了形貌最佳的蠕虫状形貌MoS2纳米材料。(II)所制备MoS2纳米材料的光催化性能:(1)对三种不同形貌的MoS2纳米材料光催化性能进行研究,花球状形貌的降解率最高,为80%,其次依次是片状与蠕虫状,而在光催化领域应用较为广泛的材料TiO2在可见光域内的光线照射下的降解率仅为9%。花球状表现出最高的降解率不仅因其较大的比表面积,还因为其在可见光波段内具有良好的吸收。(2)在对甲基橙溶液初始浓度的比对中,结果显示10-30mg/L的浓度适宜进行降解,降解效果均较为理想,其中以10mg/L的80%降解效果最佳,但是当浓度进一步上升至40mg/L时,降解效果出现了较大的下降,这可能是由于该浓度已经超过其降解能力。(3)对甲基橙溶液pH的控制比对中发现,pH为酸性或者弱碱性时降解均较为理想,而在强碱性条件(pH=10)时,降解被严重的抑制了。这是因为pH的改变导致甲基橙分子结构发生了变化,其在酸性条件下呈现出醌式结构,而在碱性条件下呈现偶氮式结构,本文中所制备的MoS2纳米材料对醌式结构的甲基橙降解效率要远高于偶氮式结构的。(4)最后本课题研究了催化剂投入量对降解效果的影响,投放量在0.1-0.3g内递增时,光降解效率也是随其逐步递增的,最高为0.3g的83.9%,但是当投放量进一步增长为0.4g时,催化效率出现了较为明显的下降,可能是过量的投放量会影响光子在溶液中的传播,反而降低降解效率,所以0.3g被认为是最佳的催化剂投放量。
【关键词】：MoS2 形貌控制 光催化性能
【学位授予单位】：兰州交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ136.12;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 引言11-26
• 1.1 引言11
• 1.2 纳米材料11-13
• 1.2.1 纳米科技与材料概述11-12
• 1.2.2 纳米材料的基本效应12-13
• 1.3 光催化基础13-15
• 1.3.1 半导体光催化发展历史13-14
• 1.3.2 半导体光催化基本原理14-15
• 1.4 二硫化钼纳米材料概述15-24
• 1.4.1 二硫化钼纳米材料的结构及理化性质15-16
• 1.4.2 纳米二硫化钼的制备及形貌可控研究现状16-21
• 1.4.3 纳米二硫化钼在新兴领域的应用21-24
• 1.5 本论文主要研究内容及意义24-26
• 第二章 花球状二硫化钼纳米材料的制备合成26-36
• 2.1 引言26-27
• 2.2 实验过程27-29
• 2.2.1 实验药品及设备27-28
• 2.2.2 材料制备合成28-29
• 2.2.3 产物表征方法29
• 2.3 实验结果与讨论29-35
• 2.3.1 产物的形貌分析29-30
• 2.3.2 产物的结构分析30-31
• 2.3.3 水热温度对产物的形貌及晶体结构的影响31-32
• 2.3.4 前驱体pH对产物形貌的影响32-33
• 2.3.5 热处理温度对产物形貌的影响33-34
• 2.3.6 产物的热性能分析34-35
• 2.3.7 反应机理讨论35
• 2.4 本章小结35-36
• 第三章 片状二硫化钼纳米材料的制备合成36-46
• 3.1 引言36-37
• 3.2 实验过程37-38
• 3.2.1 实验药品及设备37
• 3.2.2 材料制备合成37-38
• 3.3 实验结果与讨论38-44
• 3.3.1 产物的形貌分析38-39
• 3.3.2 产物的结构分析39-40
• 3.3.3 水热温度对产物的形貌及晶体结构的影响40-41
• 3.3.4 表面活性剂种类及浓度对产物形貌的影响41-42
• 3.3.5 热处理温度对产物形貌的影响42-43
• 3.3.6 产物的热性能分析43-44
• 3.3.7 反应机理讨论44
• 3.4 本章小结44-46
• 第四章 蠕虫状二硫化钼纳米材料的制备合成46-54
• 4.1 引言46
• 4.2 实验过程46-47
• 4.2.1 实验药品及设备46-47
• 4.2.2 材料制备合成47
• 4.3 实验结果与讨论47-53
• 4.3.1 产物的形貌分析47-48
• 4.3.2 产物的结构分析48
• 4.3.3 蠕虫状结构产物水热温度的确定48-49
• 4.3.4 蠕虫状结构产物pH值的确定49-50
• 4.3.5 蠕虫状结构产物表面活性剂浓度的确定50-51
• 4.3.6 产物的热性能分析51-52
• 4.3.7 反应机理讨论52-53
• 4.4 本章小结53-54
• 第五章 二硫化钼纳米材料光催化性能测试54-62
• 5.1 引言54-55
• 5.2 光催化实验过程55-56
• 5.2.1 实验药品及设备55
• 5.2.2 光催化实验过程55-56
• 5.3 结果与讨论56-61
• 5.3.1 三种形貌产物BET与UV-VIS测试56-58
• 5.3.2 催化剂形貌对光催化结果的影响58
• 5.3.3 甲基橙溶液浓度对光催化结果的影响58-59
• 5.3.4 甲基橙溶液pH对光催化结果的影响59-60
• 5.3.5 MoS_2投放量对光催化结果的影响60
• 5.3.6 光催化降解甲基橙原理60-61
• 5.4 本章小结61-62
• 结论62-64
• 致谢64-65
• 参考文献65-72
• 附录A 附攻读硕士期间所发表论文72

【共引文献】

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本文编号：402536