六苄基六氮杂异伍兹烷的高效液相色谱分析方法建立

发布时间：2017-05-30 13:09

  本文关键词：六苄基六氮杂异伍兹烷的高效液相色谱分析方法建立，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：新型高能量密度化合物的开发和研究是目前含能材料领域的热点。六硝基六氮杂异伍兹烷（HNIW）作为目前已知的能量水平最高的高能量密度化合物受到了世界各国的广泛关注。而六苄基六氮杂异伍兹烷（HBIW）是HNIW的合成反应的最初中间体，它是由乙二醛和苄胺在酸催化剂的作用下生成的。HBIW粗品中杂质众多，会直接影响下一步HBIW氢化反应的效率，甚至使反应不能正常进行，因此，HBIW样品的纯度分析对于HNIW的合成工艺的控制具有重要的意义。 本文建立了HBIW含量测定的高效液相色谱分析方法（RP-HPLC）。色谱柱为HE C18（5μm,100A；4.6×250mm）；流动相为四氢呋喃-水（75/25,V/V）；流速为0.8mL/min；柱温25℃；检测波长为241nm。方法学验证结果表明HBIW的浓度与液相色谱峰面积在0.2-1.0mg/mL范围内线性良好，且线性相关系数r2=0.999；高（1.00mg/mL）、中（0.60mg/mL）、低（0.20mg/mL）三个浓度的质量控制样本其精密度均小于2%，，准确度的绝对值均小于5%；室温保存和冰箱保存24h后HBIW质量的相对标准偏差分别为1.78%,1.28%，说明其在两种情况下24h内的稳定性良好；9.00,7.00,6.00,4.50mg/mL四个浓度样品的平均方法回收率为100.99%。 同时，利用已建立的高效液相色谱方法，对四种不同的HBIW样品进行定量分析。四种样品，精品、缩一、粗品、缩二中HBIW的含量依次降低，且其含量分别为95.28%,92.40%,91.64%,84.55%，与通过测定熔点后推测所得的结果一致。 本论文所建立的高效液相色谱方法简单、快速、灵敏，可准确测定样品中HBIW的含量，为HNIW及其相关物质的合成提供支持信息，具有重要的实用价值。
【关键词】：六苄基六氮杂异伍兹烷（HBIW） HBIW粗品 高效液相色谱分析方法（HPLC）
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ560.1;O657.72
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-29
• 1.1 高能量密度化合物10-12
• 1.2 HNIW 的合成12-13
• 1.3 HBIW 的合成工艺13-14
• 1.4 HBIW 纯度分析的意义14-15
• 1.5 用于炸药研究的常用光谱和色谱分析法15-17
• 1.5.1 光谱分析法15
• 1.5.2 色谱分析法15-17
• 1.5.3 质谱法17
• 1.6 高效液相色谱法的定量及方法验证17-22
• 1.6.1 概述17-18
• 1.6.2 高效液相色谱定量分析方法18-20
• 1.6.2.1 峰面积归一化法19
• 1.6.2.2 外标校正法19-20
• 1.6.2.3 内标校正法20
• 1.6.3 高效液相色谱分析方法验证20-22
• 1.6.3.1 专属性20-21
• 1.6.3.2 准确度21
• 1.6.3.3 精密度21
• 1.6.3.4 线性21-22
• 1.6.3.5 稳定性22
• 1.6.3.6 系统适应性22
• 1.7 论文的主要工作22-23
• 1.8 论文选题及意义23-24
• 参考文献24-29
• 第2章 六苄基六氮杂异伍兹烷 HPLC 分析方法的建立29-53
• 2.1 了解样品性质的重要性29
• 2.2 影响高效液相色谱分离的因素29-30
• 2.2.1 色谱分离模式29
• 2.2.2 色谱柱29
• 2.2.3 柱温29
• 2.2.4 流动相29-30
• 2.2.5 检测器30
• 2.3 实验部分30-51
• 2.3.1 实验仪器及试剂30-31
• 2.3.2 HBIW 基本性质探析31-34
• 2.3.2.1 溶解度31-32
• 2.3.2.2 HBIW 含量测定32-33
• 2.3.2.3 HBIW 样品中杂质推测33-34
• 2.3.3 HBIW 高效液相色谱分析方法建立34-45
• 2.3.3.1 色谱柱的选择34-36
• 2.3.3.2 流动相体系的选择36-45
• 2.3.3.2.1 两相水相流动相体系37-40
• 2.3.3.2.2 四氢呋喃-乙腈非水相流动相体系40-42
• 2.3.3.2.3 四氢呋喃-乙腈-水三相流动相体系42-45
• 2.3.4 HBIW 峰纯度测定45-51
• 2.3.4.1 附加在线监测45-49
• 2.3.4.1.1 二极管阵列检测器45-47
• 2.3.4.1.2 LC-MS47-49
• 2.3.4.2 峰收集分析49-51
• 2.3.4.2.1 色谱重新检测49-50
• 2.3.4.2.2 独立质谱检测50
• 2.3.4.2.3 独立红外检测50-51
• 2.4 本章小结51-52
• 参考文献52-53
• 第3章 高纯度六苄基六氮杂异伍兹烷的制备53-60
• 3.1 实验方法53-54
• 3.1.1 试剂和仪器53-54
• 3.1.2 HBIW 的重结晶54
• 3.1.3 HBIW 在丙酮中的溶解度54
• 3.2 Nielsen 重结晶法的效果及其改进54-55
• 3.3 HBIW 在丙酮中的溶解度测定55-56
• 3.4 改进后的重结晶效果56-58
• 3.5 本章小结58-59
• 参考文献59-60
• 第4章 六苄基六氮杂异伍兹烷的实际样品含量测定60-65
• 4.1 实验方法60
• 4.1.1 试剂和仪器60
• 4.1.2 色谱条件60
• 4.2 液相色谱分析方法验证60-62
• 4.2.1 标准工作曲线和线性范围60-61
• 4.2.2 精密度和准确度61
• 4.2.3 稳定性61-62
• 4.2.4 回收率实验62
• 4.3 实际样品含量测定62-64
• 4.3.1 样品制备62-63
• 4.3.2 结果分析63-64
• 4.4 本章小结64-65
• 结论65-66
• 攻读学位期间发表论文与研究成果清单66-67
• 致谢67

【参考文献】

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本文编号：407196