半焦的活化及脱灰研究

发布时间：2017-06-28 17:09

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【摘要】： 半焦是煤在较低温度(低于700℃)下热解的产物,具有相对发达的孔结构,有一定的吸附性能,但未经改性半焦的吸附能力不及普通活性炭,且由于半焦是煤的热解产物,灰分含量较高,需要对其进行改性和脱灰处理以提高其性能。本课题选用神木烟煤和小龙潭褐煤利用大工新法干馏固体热载体快速热解装置,在490-510℃制备半焦。对所制得的半焦进行孔隙结构和表面形态的测定和分析,选取神木烟煤510℃固体热载体快速热解半焦和小龙潭褐煤510℃固体热载体快速热解半焦进行活化,并利用碱熔融法对两种半焦进行脱灰实验。 用氮气等温吸附(77K)法测量了原煤和热解后半焦的BET比表面积,并通过BJH法计算了平均孔径和孔分布。结果表明,原煤在转化为半焦的过程中,孔隙结构变得发达,比表面积增大,且随着热解温度由490℃升高到510℃,半焦比表面积呈现先升高后降低的现象。 利用管式电热炉在750℃～900℃下,对神木烟煤510℃固体热载体快速热解半焦和小龙潭褐煤510℃固体热载体快速热解半焦以CO_2为活化介质进行活化,考察了活化温度、活化时间、气体流量等条件对活性焦吸附性能的影响。在考察范围内,最佳活化工艺条件为:850℃活化2h,流量以不超过11ml/min为宜。最终制备神木活性焦、小龙潭活性焦的比表面积分别达到512 m~2/g、602 m~2/g。碘吸附值分别达到650mg/g、689 mg/g,苯吸附值分别达到510 m~2/g、568 m~2/g,与未活化前相比,比表面积增大,孔隙结构更为发达。 碱熔融法脱灰实验考察了焦碱比、反应温度、反应时间、粒度对脱灰效果的影响。结果表明,粒度对实验结果的影响较大,原料粒径越小,脱灰效果越明显。当原料在粒径小于75um时,在半焦:NaOH=1∶3,反应温度400℃,反应时间100min的实验条件下,两种原料半焦(神木烟煤510℃固体热载体快速热解半焦和小龙潭褐煤510℃固体热载体快速热解半焦)的灰分最低分别降至0.36%和0.34%脱除率最高分别可达97.6%和97.9%同时脱硫率可达97.4%和97.5%,比表面积随脱除率的增大而增加,最高可达307 m~2/g。半焦的活化与脱灰综合实验表明,先活化后脱灰的效果较好。
【关键词】：半焦 孔隙结构 活化 脱灰
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TQ523.4
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 引言10-11
• 1 文献综述11-27
• 1.1 课题的研究背景11
• 1.2 半焦的孔隙结构11-14
• 1.2.1 半焦孔隙结构的测量11-13
• 1.2.2 孔隙结构与化学成分之间的关系13-14
• 1.2.3 气化及热解过程中孔隙结构的变化14
• 1.3 半焦的改性技术14-20
• 1.3.1 活化成孔机理15-16
• 1.3.2 水蒸气活化16-17
• 1.3.3 二氧化碳活化17-18
• 1.3.4 氧气活化18
• 1.3.5 氯化锌活化18-19
• 1.3.6 碱活化19-20
• 1.4 半焦的灰分20-25
• 1.4.1 灰分的来源及赋存形态20-21
• 1.4.2 煤质活性炭中的灰分21
• 1.4.3 灰分对活性炭性能的影响21-22
• 1.4.4 脱灰工艺的介绍22-25
• 1.4.4 超净煤的应用前景25
• 1.5 大工新法干馏技术的介绍25-26
• 1.6 本课题的研究内容及意义26-27
• 2 半焦的生产及其孔隙结构27-40
• 2.1 煤样的工业分析和元素分析27
• 2.2 半焦的制备27-28
• 2.3 半焦的工业分析和元素分析28-29
• 2.4 半焦的孔隙结构特性29-35
• 2.4.1 等温吸附曲线29-31
• 2.4.2 孔径分布曲线31-32
• 2.4.3 平均孔径和比表面积32-33
• 2.4.4 碘吸附值和苯吸附值33-35
• 2.5 半焦表观结构的扫描电镜分析35-37
• 2.6 半焦XRD谱图分析37-38
• 2.7 本章小结38-40
• 3 半焦的活化实验40-52
• 3.1 半焦的活化实验40
• 3.2 实验结果与讨论40-48
• 3.2.1 活化温度的影响40-43
• 3.2.2 活化时间的影响43-46
• 3.2.3 气体流量的影响46-48
• 3.2.4 小结48
• 3.3 活性焦的性质表征48-51
• 3.3.1 活性焦的等温吸附曲线48-49
• 3.3.2 活性焦的孔分布曲线49-50
• 3.3.3 半焦的表观形态分析50-51
• 3.3.4 半焦的其他表征51
• 3.4 本章小结51-52
• 4 热半焦的碱熔脱灰实验探索52-64
• 4.1 碱熔融法脱灰反应机理52
• 4.2 实验部分52-53
• 4.2.1 实验原料及性质52-53
• 4.2.2 半焦的脱灰实验53
• 4.3 实验结果与讨论53-62
• 4.3.1 结果计算53-54
• 4.3.2 焦碱比对脱灰的影响54
• 4.3.3 反应温度对脱灰的影响54-56
• 4.3.4 反应时间对脱灰的影响56-57
• 4.3.5 粒度对脱灰的影响57-59
• 4.3.6 半焦的灰分成分分析59-60
• 4.3.7 脱除率对比表面积的影响60-61
• 4.3.8 超纯半焦的孔隙结构61-62
• 4.4 本章小结62-64
• 5 半焦的活化及脱灰综合实验探索64-69
• 5.1 活性焦脱灰64-66
• 5.1.1 反应时间对灰分的影响64-65
• 5.1.2 活性焦脱灰对比表面积的影响65-66
• 5.2 低灰焦的活化反应66-67
• 5.2.1 活化温度的影响66
• 5.2.2 活化时间的影响66-67
• 5.2.3 活化反应对灰分含量的影响67
• 5.3 结论与展望67-69
• 结论69-70
• 参考文献70-74
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况74-75
• 致谢75-76

【引证文献】

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 李社锋;低挥发份劣质燃料循环流化床燃烧特性研究[D];浙江大学;2010年

中国硕士学位论文全文数据库 前6条

1 王萍;改性活性半焦脱除烟气中NO_X的研究[D];中国海洋大学;2010年

2 杨扬;湿法提纯高灰分焦粉的工艺及理论研究[D];昆明理工大学;2011年

3 金晶;废轮胎热解炭脱味降灰研究[D];华东理工大学;2012年

4 郭婷;添加CeO_2对ZnFe_2O_4/ASC脱除中高温煤气中H_2S的影响[D];太原理工大学;2010年

5 甘艳萍;粉煤低温快速热解主要影响因素的基础性研究[D];西安建筑科技大学;2012年

6 梁延峰;元宝山褐煤热改质浮选特性研究[D];大连理工大学;2013年

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本文编号：494618