闪锌矿型硫化锌的制备及相变为纤锌矿型硫化锌的工艺研究

发布时间：2017-07-16 09:09

  本文关键词：闪锌矿型硫化锌的制备及相变为纤锌矿型硫化锌的工艺研究

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【摘要】：ZnS被广泛用于荧光体、分析试剂、光导体材料、染料、颜料、涂料、固化油和玻璃等的制造。与闪锌矿结构的β-ZnS相比,纤锌矿结构的α-ZnS具有更宽的禁带与更好的光学性能,具有很大的市场前景。为了充分利用广西某企业生产沉淀硫酸钡的硫资源和广西的锌资源,本文在对几种液相法制备硫化锌比较的基础上,选择了适宜的锌源与硫源,首先研究了一条减污染、可循环的合成p型硫化锌的最佳工艺,然后在隔绝空气的高温条件下,研究了使立方晶型的β-ZnS相变为六方晶型的α-ZnS的较优工艺条件；最后利用副产的醋酸铵制备醋酸锌,研究了资源化、循环化利用硫锌资源的优化工艺。研究结果如下：(1)在锌源(硫酸锌和醋酸锌)和硫源(硫化氢、硫化钠和硫化铵)的几种组合方案中,以硫化铵为硫源、醋酸锌为锌源,在120℃真空干燥下,硫化锌包裹的主要杂质醋酸铵分解,制备的硫化锌纯度最高,可达97.21%。(2)以硫化铵和醋酸锌为原料液相法制备硫化锌(β-ZnS),干燥温度与干燥时间对β-ZnS的纯度影响最大。制备β-ZnS的较优工艺条件为：锌和硫摩尔比及浓度比均为1：1、浓度为0.3 mol/L、干燥温度为120℃、干燥时间为6d、搅拌速度为400 r/min、反应时间为10 min、反应温度为50℃。此时β-ZnS的纯度最高,可达97%以上。(3)在β-ZnS高温相变为α-ZnS的过程中,相变时间和温度是主要影响因素。当相变温度低于1000℃时,β-ZnS不能相变为α-ZnS;当相变温度在1000℃至1150℃范围内增加时,α-ZnS的含量增大；当相变温度高于1150℃时,β-ZnS可完全相变为α-ZnS。在相变温度为1150℃、相变时间超过60min时,β-ZnS可完全相变为α-ZnS。(4)当相变时间一定时,相变温度越高,α-ZnS的含量越高,混合晶型ZnS的颗粒越大。可以通过改变相变温度来控制α-ZnS的含量及混合晶型ZnS的颗粒大小。(5)在醋酸铵和氧化锌反应制备醋酸锌的实验过程中,各因素对反应的影响均较大。较优的工艺条件为：NH4Ac浓度为1.3mol/L、反应温度为70℃、反应时间为80min、搅拌速度为500r/min。在该优化条件下,Zn(Ac)2的浓度高于0.5529 mol/L,可作为锌源返回体系。
【关键词】：β-ZnS α-ZnS 相变 醋酸铵 醋酸锌
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.41
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 符号说明13-14
• 第一章 文献综述14-23
• 1.1 硫化锌的概况14-16
• 1.1.1 硫化锌晶型结构14
• 1.1.2 硫化锌的生长形态14-15
• 1.1.3 硫化锌的性质和用途15-16
• 1.2 闪锌矿型硫化锌的国内外制备工艺16-19
• 1.2.1 闪锌矿型硫化锌的企业生产概况16-17
• 1.2.2 闪锌矿型硫化锌的实验室制备方法17-19
• 1.3 纤锌矿型硫化锌的国内外制备工艺19-20
• 1.4 醋酸铵溶液的利用20
• 1.5 课题研究背景、意义和内容20-23
• 1.5.1 研究背景及意义20-21
• 1.5.2 主要研究内容21-23
• 第二章 理论基础23-27
• 2.1 闪锌矿型硫化锌的合成23-24
• 2.1.1 闪锌矿型硫化锌的合成反应原理23
• 2.1.2 闪锌矿型硫化锌的合成热力学分析23-24
• 2.2 闪锌矿型硫化锌的相变原理24-27
• 2.2.1 相变的热力学分析25-26
• 2.2.2 相变的影响因素分析26-27
• 第三章 闪锌矿型硫化锌的制备工艺研究27-41
• 3.1 前言27
• 3.2 实验工作27-31
• 3.2.1 原料制备27-28
• 3.2.2 实验试剂、设备及装置28-30
• 3.2.3 实验条件和过程30-31
• 3.3 闪锌矿型硫化锌的制备31-36
• 3.3.1 锌源与硫源的选择31-32
• 3.3.2 锌与硫浓度对硫化锌纯度的影响32-33
• 3.3.3 反应温度对硫化锌纯度的影响33
• 3.3.4 干燥温度对硫化锌纯度的影响33-34
• 3.3.5 干燥时间对硫化锌纯度的影响34-35
• 3.3.6 搅拌速度对硫化锌纯度的影响35
• 3.3.7 反应时间对硫化锌纯度的影响35-36
• 3.4 闪锌矿型硫化锌的表征36-40
• 3.4.1 X射线衍射分析36-37
• 3.4.2 扫描电镜分析37-38
• 3.4.3 热重及差热分析38-39
• 3.4.4 粒度及比表面积分析39-40
• 3.5 小结40-41
• 第四章 闪锌矿型硫化锌相变的工艺研究41-52
• 4.1 前言41
• 4.2 实验工作41-43
• 4.2.1 实验原料41
• 4.2.2 实验设备41-42
• 4.2.3 实验条件和过程42-43
• 4.3 闪锌矿型硫化锌的相变43-45
• 4.3.1 相变温度对闪锌矿型硫化锌相变的影响43-44
• 4.3.2 相变时间对闪锌矿型硫化锌相变的影响44-45
• 4.4 闪锌矿型硫化锌相变的表征45-51
• 4.4.1 X射线衍射分析45-46
• 4.4.2 扫描电镜分析46-48
• 4.4.3 热重及差热分析48
• 4.4.4 粒度分析48-51
• 4.4.5 比表面积分析51
• 4.5 小结51-52
• 第五章 醋酸铵溶液制备醋酸锌的工艺研究52-59
• 5.1 前言52
• 5.2 实验工作52-54
• 5.2.1 实验试剂52-53
• 5.2.2 实验原料53
• 5.2.3 实验方案及过程53-54
• 5.3 结果与讨论54-57
• 5.3.1 反应温度对醋酸锌浓度的影响54-55
• 5.3.2 反应物浓度对醋酸锌浓度的影响55
• 5.3.3 液固比对醋酸锌浓度的影响55-56
• 5.3.4 反应时间对醋酸锌浓度的影响56-57
• 5.3.5 搅拌速度对醋酸锌浓度的影响57
• 5.4 小结57-59
• 第六章 结论与展望59-61
• 6.1 结论59-60
• 6.2 展望60-61
• 参考文献61-68
• 附录68-77
• 附录一 硫化锌固体中锌含量的测定68
• 附录二 硫化锌固体中硫含量的测定68-71
• 附录三 闪锌矿型硫化锌制备的工艺实验数据71-73
• 附录四 闪锌矿型硫化锌相变的工艺实验数据73-75
• 附录五 醋酸铵溶液制备醋酸锌的工艺实验数据75-77
• 致谢77-78
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录78

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本文编号：547930