转化法生产次磷酸钙的固液相平衡及相关动力学研究

发布时间：2017-07-16 21:04

  本文关键词：转化法生产次磷酸钙的固液相平衡及相关动力学研究

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【摘要】：随着技术的发展,次磷酸钙作为一种常见的次磷酸盐用途越来越广泛,传统的生产方法已经不能满足现在的需求,采用转化法生产次磷酸钙,可以得到纯度高,粒度均匀的产品。该生产方法为复分解反应,对于提高该反应的转化率、产品的纯度,进一步优化工艺还需要相关相图的研究。目前本实验室只测定了 298.15K下的Na~+,Ca~(2+)//Cl-,H_2PO_2~--H_20交互四元体系及其子体系,其它温度下的相图数据还不完善需进一步的研究。本文对Ca~(2+),Na~+//Cl~-,H_2PO_2~--H_2O交互四元体系在323.15K的固液相平衡开展了研究。得到了如下的结论:1.次磷酸钠在水的溶解度受温度的影响比较大在0℃-100℃范围内随温度的增大而增大。但温度对次磷酸钙在水中的溶解度不大,0℃-100℃范围内随温度的升高次磷酸钙的溶解度略有下降。2.三元相图的研究,研究发现CaCl_2~-Ca(H_2PO_2)_2~-H_2O,为简单三元体系,存在二个固相区一个两盐共饱点,固相盐为CaCl_2·H_2O,Ca(H_2PO_2)_2,次磷酸钙的固相区较大,溶解度小;Ca(H_2PO_2)_2-NaH_2PO_2~-H_20体系为复杂三元体系,存在二个两盐共饱点,三个固相区,固相盐为Ca(H_2PO_2)_2、NaH_2PO_2·H_2O、NaCa(H_2PO_2)_3。出现了复盐NaCa(H_2PO_2)_3,该复盐为不稳定复盐,其中复盐的固相区较大,溶解度小;NaCl-NaH_2PO_2-H_2O为简单三元体系,存在二个固相区一个两盐共饱点,固相盐为NaCl、NaH_2PO_2·H_2O。次磷酸钠的溶解度较大,固相区域较小。3.四元体系,研究表明Na~+,Ca~(2+)//Cl~-,H_2PO_2~--H_20交互四元体系存在五个固相区,七条两盐共饱曲线,三个三盐共饱点,五个两盐共饱点,没有出现新的复盐。次磷酸钙的固相区最大,次磷酸钠的固相区最小。同时发现存在NaCl-Ca(H_2PO_2)_2共饱线,表明用该方法生产次磷酸钙是可行的;出现氯化钠与复盐、次磷酸钙与复盐的共饱线,说明复盐的存在会对次磷酸钙产品收率及纯度产生影响。
【关键词】：固液相平衡 相图 次磷酸钙 次磷酸钠 转化法
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-19
• 1.1 磷资源概述9-10
• 1.1.1 世界磷资源分布9
• 1.1.2 我国磷资源的特点9-10
• 1.1.3 磷化工的发展现状10
• 1.2 次磷酸盐及次磷酸10-16
• 1.2.1 次磷酸钙10-14
• 1.2.2 次磷酸钠14-15
• 1.2.3 次磷酸镁15-16
• 1.2.4 次磷酸16
• 1.3 水盐体系相图及其应用16-17
• 1.4 次磷酸盐体系相平衡研究现状17-18
• 1.5 研究目的18
• 1.6 研究内容18-19
• 2 理论基础19-27
• 2.1 溶解度19-20
• 2.2 相图20-21
• 2.2.1 稳定相图21
• 2.2.2 介稳相图21
• 2.3 相图的测定方法21-22
• 2.3.1 等温溶解平衡法21-22
• 2.3.2 变温法22
• 2.4 三元相图22-24
• 2.4.1 三元相图分类22-24
• 2.4.2 三元等温相图的标绘24
• 2.5 四元体系24-25
• 2.5.1 四元体系相图的分类24
• 2.5.2 四元相图标绘的依据24-25
• 2.5.3 四元相图标绘的方法25
• 2.7 固相鉴定25-27
• 3 实验部分27-34
• 3.1 药品27
• 3.2 设备与仪器27-29
• 3.3 实验方法29
• 3.4 取样与分析检测方法29-31
• 3.4.1 取样方法29-30
• 3.4.2 分析检测方法30-31
• 3.5 不确定度及数据处理31-34
• 4 二元体系34-38
• 4.1 次磷酸钠的溶解度34-35
• 4.1.1 实验过程34
• 4.1.2 结果与讨论34-35
• 4.2 次磷酸钙的溶解度35-37
• 4.2.1 实验过程35
• 4.2.2 结果与讨论35-37
• 4.3 本章小结37-38
• 5 三元相图相平衡与相图38-47
• 5.1 CaCl_2-Ca(H_2PO_2)_2-H_2O三元体系38-40
• 5.1.1 实验过程38
• 5.1.2 结果与讨论38-40
• 5.2 Ca(H_2PO_2)_2-NaH_2PO_2-H_2O三元体系40-44
• 5.2.1 实验过程40-41
• 5.2.2 结果与讨论41-44
• 5.3 NaCl-NaH_2PO_2-H_2O三元体系44-46
• 5.3.1 实验过程44-45
• 5.3.2 结果与讨论45-46
• 5.4 本章小结46-47
• 6 四元体系47-55
• 6.1 实验内容47-48
• 6.2 实验过程48-50
• 6.3 结果与讨论50-54
• 6.4 本章小结54-55
• 7 结论55-56
• 8 展望56-57
• 9 参考文献57-63
• 10 攻读硕士学位期间发表论文情况63-64
• 11 致谢64

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本文编号：550519