水热法合成钛酸钡粉体的研究

发布时间：2017-07-19 01:06

  本文关键词：水热法合成钛酸钡粉体的研究

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【摘要】：钛酸钡(BaTiO_3)为典型的钙钛矿结构,具有高介电常数和低介电损耗,是在民用和军事电子等方面应用价值较高的电子陶瓷材料之一。随着电子器件微型化、轻量化发展,大容量以及高性能的多层陶瓷电容器(Multilayer ceramic capacitor,简称MLCC)需求量与日俱增,实现粒径均匀的超细钛酸钡粉体的工业化生产是促进其发展的有效措施。本文以八水合氢氧化钡(Ba(OH)_2·8H_2O)为钡源,分别以钛酸四丁酯(Ti(OC_4H_9)_4)和二氧化钛(TiO2,30%金红石型和70%锐钛矿型)为钛源,采用水热合成法制备了钛酸钡粉体。研究成果主要如下：1、以Ba(OH)_2·8H_2O和Ti(OC_4H_9)_4为原料,氨水为矿化剂,乙醇和水为溶剂,氯化钠溶液为添加剂,水热合成了钛酸钡粉体,研究了反应温度、反应时间、反应体系中钡钛比(Ba/Ti)和钡浓度、Ti(OC_4H_9)_4水解、作为溶剂的无水乙醇用量以及C1-对粉体颗粒特征的影响。随着反应温度由100℃升到200℃,多孔钛酸钡颗粒逐渐形成规整圆滑的立方体型颗粒,平均粒径为135nm；低钡钛比情况下,延长反应时间对钛酸钡由立方相向四方相的转变作用变小；提高钡钛比和钡浓度均有利于四方相钛酸钡的生成；钛酸四丁酯水解程度以及乙醇用量对最后产物的形貌无较大影响,但影响钛酸钡粉体的晶相,最佳体积比为VTi(OC_4H_9)_4/VH_2O=1.7,VCH3CN2OH/VTi(OC_4H_9)_4=0.6;不添加Cl-有利于超细四方相钛酸钡粉体的合成。2、在不同温度下,对钛酸钡粉体进行热处理,在温度从600℃逐渐升到1200℃的过程中,钛酸钡粉体宏观上无变化,但(200)晶面特征峰分裂程度逐渐增强,在温度达到1200℃时,c/a值突破1.0090,此时DSC检测出的居里温度为129℃,温度达到1300℃时,钛酸钡粉体出现烧结成块的现象。3、以TiO_2粉体和Ba(OH)_2·8H_2O为原料,无其它任何添加剂或矿化剂情况下,水热合成钛酸钡粉体,在研究工艺条件对钛酸钡粉体形貌影响的过程中,合成了一种空心碗状结构的钛酸钡晶粒。不同温度,不同反应时间下,钛酸钡形貌不一样；空心钛酸钡粉体的四方性要低于实心球状型的钛酸钡的四方性。根据不同反应时间下钛酸钡形貌的变化以及EDS检测出的颗粒中钡含量大于钛含量的现象,对空心结构的形成机理进行了浅析。
【关键词】：钛酸钡 水热合成 四方相 热处理 空心结构
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.6
【目录】：

• 摘要5-6
• abstract6-11
• 第1章 绪论11-22
• 1.1 钛酸钡的结构性能及应用11-13
• 1.2 多层陶瓷电容器(MLCC)13-16
• 1.2.1 MLCC的结构及应用13-14
• 1.2.2 MLCC材料的种类及其发展趋势14-16
• 1.3 钛酸钡制备方法概述16-17
• 1.4 水热合成法17-19
• 1.4.1 水热合成钛酸钡粉体的反应机理17-18
• 1.4.2 钛酸钡粉体的水热合成18-19
• 1.5 国内外钛酸钡生产状况19-20
• 1.6 选题背景及意义20
• 1.7 课题研究内容20-22
• 第2章 钛酸四丁酯为钛源水热合成钛酸钡粉体的工艺研究22-49
• 2.1 引言22
• 2.2 实验部分22-25
• 2.2.1 实验原料及设备22-23
• 2.2.2 实验步骤23-24
• 2.2.3 表征方法24-25
• 2.2.3.1 X射线衍射光谱24
• 2.2.3.2 拉曼光谱24-25
• 2.2.3.3 傅里叶红外光谱25
• 2.2.3.4 形貌分析25
• 2.2.3.5 粒度分布25
• 2.3 结果分析与讨论25-47
• 2.3.1 反应时间对合成钛酸钡粉体的影响25-29
• 2.3.2 反应温度对合成钛酸钡粉体的影响29-33
• 2.3.3 不同钡钛比对合成钛酸钡粉体的影响33-36
• 2.3.4 钛酸四丁酯水解对合成钛酸钡粉体的影响36-40
• 2.3.5 钡浓度对合成钛酸钡粉体的影响40-42
• 2.3.6 乙醇用量对合成钛酸钡粉体的影响42-45
• 2.3.7 Cl~-对合成钛酸钡粉体的影响45-47
• 2.4 本章小结47-49
• 第3章 不同热处理温度下钛酸钡性质的变化49-56
• 3.1 引言49
• 3.2 实验部分49-50
• 3.2.1 实验原料及设备49
• 3.2.2 实验步骤49
• 3.2.3 表征方法49-50
• 3.2.3.1 X射线衍射光谱49
• 3.2.3.2 傅里叶红外光谱49
• 3.2.3.3 差示扫描量热分析(DSC)49
• 3.2.3.4 钛酸钡粉体中的钡钛比分析49-50
• 3.2.3.5 形貌分析50
• 3.3 结果分析与讨论50-54
• 3.3.1 热处理后钛酸钡粉体的XRD分析50-51
• 3.3.2 热处理后钛酸钡粉体的FT-IR分析51-52
• 3.3.3 热处理后钛酸钡粉体的DSC分析52
• 3.3.4 热处理后钛酸钡粉体的形貌及元素分析52-54
• 3.4 热处理后不同钛酸钡粉体的性质比较54-55
• 3.5 本章小结55-56
• 第4章 二氧化钛为钛源水热合成钛酸钡粉体的研究56-67
• 4.1 引言56
• 4.2 实验部分56-57
• 4.2.1 实验原料及设备56
• 4.2.2 实验步骤56
• 4.2.3 表征方法56-57
• 4.2.3.1 X射线衍射光谱56
• 4.2.3.2 拉曼光谱56-57
• 4.2.3.3 傅里叶红外光谱57
• 4.2.3.4 形貌分析57
• 4.2.3.5 粉体元素分析57
• 4.3 结果分析与讨论57-65
• 4.3.1 不同钡钛比对钛酸钡粉体形成的影响57-59
• 4.3.2 不同钡浓度对钛酸钡粉体形成的影响59-61
• 4.3.3 不同反应温度对钛酸钡粉体形成的影响61-63
• 4.3.4 不同反应时间对钛酸钡粉体形成的影响63-65
• 4.4 空心碗状形貌钛酸钡粉体形成机理分析65-66
• 4.5 本章小结66-67
• 第5章 全文总结67-69
• 5.1 实验结论67-68
• 5.2 创新点68-69
• 参考文献69-77
• 致谢77

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中国期刊全文数据库 前10条

1 祖庸;钛酸钾的制备与应用[J];钛工业进展;1996年01期

2 全学军,蒲昌亮;钛酸钡的制备研究进展[J];材料导报;2002年06期

3 任云\，

本文编号：560544