碳热还原氮化法制备高光学质量AlON透明陶瓷的研究

发布时间：2017-07-19 06:02

  本文关键词：碳热还原氮化法制备高光学质量AlON透明陶瓷的研究

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【摘要】：立方尖晶石结构的AlON透明陶瓷具有与蓝宝石单晶相媲美的优异光学及机械性能,被认为是一种颇具潜力的结构功能一体化多晶材料,可以应用于红外窗口材料、整流罩、透明装甲以及白光LED等其它光学元件。本文以商业γ-Al2O3和纳米碳黑为原料,采用两步碳热还原氮化法制备了纯相AlON粉体,以Y2O3和MgO为烧结助剂,利用无压烧结及热等静压后处理制备了高光学质量的AlON透明陶瓷。首先研究了原料粉体球磨时间、煅烧温度和保温时间对所合成粉体物相组成、比表面积和微观形貌的影响。研究表明,延长球磨时间可以有效打碎碳颗粒,并且增加γ-Al2O3和碳颗粒的接触面积,但对合成粉体的物相组成影响不大;在两步碳热还原氮化法中,第一步保温温度对最终粉体的物相组成影响不大,第二步合成温度及保温时间是获得纯相AlON粉体的关键。最终,我们采用球磨24 h的γ-Al2O3/C混合粉体,在流通氮气气氛下,将粉体在1550oC保温1 h并随后在1750oC保温2 h制备纯相AlON粉体。随后研究了AlON粉体的球磨时间对粉体粒度分布、微观形貌以及所获得AlON透明陶瓷的微观结构和光学透过率的影响。研究表明,与球磨12 h后的AlON粉体相比,延长球磨时间至24 h可以获得颗粒细小、粒度分布窄、形貌规则的AlON粉体,有利于提高最终陶瓷样品的光学透过率。以0.25 wt%的MgO和0.04 wt%的Y2O3为烧结助剂,在1850 oC氮气气氛下无压烧结6 h,获得的AlON透明陶瓷在可见光到红外波段的直线透过率高于80%。为了进一步提高AlON透明陶瓷的光学透过率,采用热等静压工艺,在200MPa氩气气氛下,在1825oC保温3 h对AlON透明陶瓷进行后处理。研究了预烧温度和烧结助剂的添加对Al ON透明陶瓷微观结构及光学透过率的影响。结果表明,HIP后样品光学质量提高,其中添加烧结助剂的陶瓷样品在可见光及红外波段的透过率高于85%,与理论透过率几乎相等。热等静压可实现AlON透明陶瓷的细晶粒化和高光学质量,在AlON透明陶瓷的大尺寸制备以及商业化生产中具有良好的应用前景。
【关键词】：AlON透明陶瓷 碳热还原氮化 球磨工艺 无压烧结 热等静压烧结
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.758.23
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-31
• 1.1 红外窗口材料概述10-12
• 1.2 AlON陶瓷的化学组成及结构12-14
• 1.3 影响AlON透明陶瓷透过率的因素14-17
• 1.3.1 光的吸收15
• 1.3.2 晶界15-16
• 1.3.3 气孔16
• 1.3.4 杂质与非主晶相16-17
• 1.3.5 抛光表面17
• 1.4 AlON透明陶瓷的制备方法17-27
• 1.4.1 AlON粉体的制备18-20
• 1.4.2 素坯成型技术20-23
• 1.4.3 AlON透明陶瓷的烧结23-27
• 1.5 AlON透明陶瓷的应用27
• 1.6 国内外研究现状27-30
• 1.7 课题提出与研究内容30-31
• 1.7.1 课题提出30
• 1.7.2 研究内容30-31
• 第二章 实验与测试表征31-35
• 2.1 实验流程31-32
• 2.2 实验原料与设备32
• 2.3 测试与表征32-35
• 2.3.1 场发射扫描电子显微镜(FESEM)测试33
• 2.3.2 粒度分析测试33
• 2.3.3 比表面积(BET)测试33
• 2.3.4 X射线衍射(XRD)测试33
• 2.3.5 光学显微镜测试33-34
• 2.3.6 光学直线透过率测试34-35
• 第三章 碳热还原氮化法和无压烧结制备AlON透明陶瓷35-53
• 3.1 引言35
• 3.2 实验过程35-36
• 3.3 碳热还原氮化法合成纯相AlON粉体36-46
• 3.3.1 原料粉体的表征36-39
• 3.3.2 球磨时间对 γ-Al2O3/C混合粉体均匀性的影响39-41
• 3.3.3 球磨时间对碳热还原氮化法合成粉体物相组成的影响41-42
• 3.3.4 第一步保温温度对合成粉体物相组成的影响42-43
• 3.3.5 第二步合成温度及时间对合成粉体物相组成的影响43-44
• 3.3.6 合成的AlON粉体的形貌分析44-45
• 3.3.7 不同原料堆积量对合成粉体相组成的影响45-46
• 3.4 AlON粉体球磨工艺的优化46-48
• 3.4.1 球磨时间对AlON粉体粒度及形貌的影响46-48
• 3.5 AlON透明陶瓷的无压烧结48-52
• 3.5.1 球磨时间对AlON透明陶瓷透过率的影响48-51
• 3.5.2 球磨时间对AlON透明陶瓷微观形貌的影响51-52
• 3.6 本章小结52-53
• 第四章 AlON透明陶瓷的热等静压后处理53-59
• 4.1 引言53-54
• 4.2 实验过程54
• 4.3 不添加烧结助剂AlON透明陶瓷的HIP后处理54-55
• 4.3.1 预烧温度对HIP前后样品透过率的影响54-55
• 4.4 添加Y_2O_3-MgO复合烧结助剂AlON透明陶瓷的HIP后处理55-58
• 4.4.1 预烧温度对HIP前后样品透过率的影响55-57
• 4.4.2 HIP对AlON透明陶瓷微观结构的影响57-58
• 4.5 本章小结58-59
• 第五章 结论与展望59-61
• 5.1 结论59-60
• 5.2 展望60-61
• 参考文献61-71
• 致谢71-72
• 攻读硕士学位期间发表的论文72

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本文编号：561444