高性能中空纤维膜后处理及截留性能研究

发布时间：2017-08-05 18:12

  本文关键词：高性能中空纤维膜后处理及截留性能研究

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【摘要】：干-湿法纺丝制备中空纤维膜的成形过程中,在卷绕张力作用下将产生一定的拉伸,当中空纤维膜丝完成卷绕,经切割成束时,膜丝会发生一定的回缩,在随后的清水洗涤或长期浸泡中,甚至浸渍甘油水溶液、晾干后,膜丝的收缩仍在缓慢进行。宏观上膜丝的收缩过程也是中空纤维膜中微孔结构的收缩过程,因此相应的中空纤维膜的重要宏观指标之一的水通量也将伴随中空纤维膜切割后的收缩,以及存放时间的延长,而逐步衰减。如何通过后处理,在保持纺丝中产生的中空纤维膜微孔的同时,而将存在于膜丝内的内应力松弛掉,是提高中空纤维膜制品水通量的重要研究课题。论文以自制的聚偏氟乙烯及聚砜中空纤维膜为研究对象,采用扫描电镜、紫外分光光度计、膜通量截留测试装置等仪器设备,对中空纤维膜进行不同条件的拉伸、热定型处理前后样品进行了测试分析。对聚偏氟乙烯中空纤维膜进行热水拉伸-热定型,有一定的效果。但因热水拉伸-热定型的所需时间长,不适宜工业生产。采用热风拉伸-热定型的最佳处理时间可以大大缩短,且效果明显。实验还表明,热风定型前使PVDF膜丝浸渍甘油等膜微孔保护液是十分必要的。本实验中得到最佳实验条件为：经过浸渍甘油水溶液的PVDF膜丝,拉伸倍率20%,热风定型处理10min,热定型温度50℃,膜丝水通量比原丝增大87.7%。拉伸-热风定型对聚砜中空纤维膜提高通量效果明显。实验中对不同拉伸率、不同热风温度、不同定型时间的各种工艺条件下的试样做了大量测试、得到最佳实验条件为：经过浸渍甘油水溶液的聚砜高通量膜丝,拉伸倍率7%,热风定型处理5min,热定型温度60℃,膜丝水通量比原丝增大38.6%。论文对超滤膜截留性能的测试方法,特别是对聚乙二醇截留率测定中的显色剂——D试剂的稳定性作了较深入研究,发现随着D试剂存放时间的延长,试样的吸光度数值增大,并且常温存放的D试剂比冰箱保存的D试剂变化更大。因此以聚乙二醇为截留物测定超滤膜截留率时,要同步进行聚乙二醇水溶液的浓度与吸光度的标准曲线的制作,否则将会产生较大的测试误差,引起超滤膜供需双方的纠纷。提出超滤膜供需双方测定截留率的注意事项；提出简易、快速、准确测试聚乙二醇截留率的新方法。对国家海洋局行业标准HY/T050-1999(中空纤维超滤膜测试方法)中的有关测试方法和测试条件作了补充。
【关键词】：聚偏氟乙烯 聚砜 中空纤维膜 聚乙二醇 超滤膜
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893;TQ342.8
【目录】：

• 摘要4-5
• abstract5-10
• 第一章 绪论10-26
• 1.1 分离膜技术发展概况10-12
• 1.1.1 膜和分离膜的定义11
• 1.1.2 分离膜的材料及其分类11-12
• 1.1.3 膜分离原理12
• 1.2 中空纤维超滤膜12-15
• 1.2.1 中空纤维超滤膜国内外的发展12-13
• 1.2.2 中空纤维超滤膜的特点及截留性能13-14
• 1.2.3 中空纤维膜污染14-15
• 1.3 聚偏氟乙烯膜15-17
• 1.3.1 聚偏氟乙烯材料特点15-16
• 1.3.2 聚偏氟乙烯分离膜的应用16-17
• 1.4 聚砜膜17-19
• 1.4.1 聚砜膜材料特点17-18
• 1.4.2 聚砜膜应用18-19
• 1.4.2.1 临床医疗领域18
• 1.4.2.2 燃料电池18
• 1.4.2.3 水处理18-19
• 1.4.2.4 食品领域19
• 1.519-23
• 1.5.1 干-湿法纺丝制备中空纤维膜的过程19-20
• 1.5.2 聚偏氟乙烯、聚砜膜的形态结构20
• 1.5.3 不同成膜参数对膜结构性能影响20-23
• 1.5.3.1 溶剂的选择20
• 1.5.3.2 高聚物含量的影响20-21
• 1.5.3.3 添加剂的影响21-22
• 1.5.3.4 凝固浴的组成及温度22
• 1.5.3.5 空气浴高度的影响22-23
• 1.6 本论文研究内容23-26
• 1.6.1 课题研究背景23-24
• 1.6.2 研究内容24
• 1.6.3 研究方法24
• 1.6.4 研究意义24-26
• 第二章 后处理对聚偏氟乙烯膜孔研究26-42
• 2.1 前言26
• 2.2 实验部分26-29
• 2.2.1 实验试剂及器材26-27
• 2.2.2 实验步骤27-28
• 2.2.2.1 拉伸后热水定型27
• 2.2.2.2 拉伸后热风定型27-28
• 2.2.2.3 次氯酸钠处理28
• 2.2.2.4 测试组件制作28
• 2.2.3 测试与表征28-29
• 2.2.3.1 水通量和截留率测试28-29
• 2.2.3.2 扫描电镜29
• 2.2.3.3 中空纤维膜的力学性能测试29
• 2.3 结果与讨论29-40
• 2.3.1 热水定型对PVDF中空纤维膜结构与性能的影响29-33
• 2.3.1.1 热水定型温度对通量截留的影响29-30
• 2.3.1.2 热水定型温度对结构的影响30-32
• 2.3.1.3 热水定型时间对水通量的影响32-33
• 2.3.2 热风定型对PVDF中空纤维膜结构与性能的影响33-36
• 2.3.2.1 热风定型温度对通量截留的影响33-34
• 2.3.2.2 热风定型时间对通量的影响34-35
• 2.3.2.3 热风热定型对结构的影响35-36
• 2.3.3 次氯酸盐处理对PVDF中空纤维膜结构与性能的影响36-40
• 2.3.3.1 次氯酸盐浓度对PVDF中空纤维膜通量截留影响36
• 2.3.3.2 次氯酸盐处理时间对PVDF中空纤维膜通量影响36-37
• 2.3.3.3 次氯酸盐处理对PVDF中空纤维膜强度影响37-38
• 2.3.3.4 次氯酸盐处理对结构的影响38-40
• 2.4 本章小结40-42
• 第三章 保存时间及后处理对聚砜膜孔研究42-52
• 3.1 前言42
• 3.2 实验部分42-44
• 3.2.1 实验药品及器材42-43
• 3.2.2 实验步骤43-44
• 3.2.3 测试与表征44
• 3.2.3.1 水通量和截留率测试44
• 3.2.3.2 扫描电镜44
• 3.3 结果与讨论44-50
• 3.3.1 保存时间对不同性能聚砜超滤膜孔影响44-46
• 3.3.2 保存温度对不同性能聚砜超滤膜孔影响46-47
• 3.3.3 热风热定型处理对大通量聚砜膜的影响47-50
• 3.3.3.1 热风定型时间对通量的影响47-48
• 3.3.3.2 热风定型温度对通量的影响48-50
• 3.4 本章小结50-52
• 第四章 超滤膜截留性能的测试研究52-72
• 4.1 前言52-53
• 4.2 实验部分53-56
• 4.2.1 实验试剂53
• 4.2.2 实验仪器53-54
• 4.2.3 实验方法54-55
• 4.2.3.1 测定聚乙二醇含量方法54-55
• 4.2.3.2 测定卵清蛋白含量方法55
• 4.2.3.3 测定碳素墨水含量方法55
• 4.2.4 测试与表征55-56
• 4.2.4.1 水通量和截留率测试55
• 4.2.4.2 扫描电镜55-56
• 4.3 结果与讨论56-71
• 4.3.1 聚乙二醇测定超滤膜截留率的影响因素56-63
• 4.3.1.1 D试剂的储存条件对标准曲线的影响56-58
• 4.3.1.2 D试剂用量对吸光度的影响58-60
• 4.3.1.3 缓冲溶液用量对吸光度的影响60-61
• 4.3.1.4 显色时间的影响61-62
• 4.3.1.5 检测PEG截留率简便方法的提出62-63
• 4.3.2 卵清蛋白测定超滤膜截留率的影响因素63-68
• 4.3.2.1 卵清蛋白浓度对截留率的影响64-65
• 4.3.2.2 操作压力对截留率的影响65-67
• 4.3.2.3 运行时间对卵清蛋白截留率的影响67-68
• 4.3.3 碳素墨水测定超滤膜截留率影响68-71
• 4.4 本章小结71-72
• 第五章 结论72-74
• 参考文献74-78
• 硕士期间发表的论文78-80
• 致谢80

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本文编号：626254