棒状氧化铜、空心硒化铜纳米材料的制备、表征及性质研究

发布时间：2017-08-07 12:26

  本文关键词：棒状氧化铜、空心硒化铜纳米材料的制备、表征及性质研究

  更多相关文章： 棒状CuO 空心硒化铜 多级纳米结构 光学性质 传感性

【摘要】：氧化铜及硒化铜半导体纳米材料由于催化、磁存储介质、气体传感器等方面的广泛应用而备受关注。本文采用化学沉淀法、超声辅助法、牺牲模板法和微波辅助法分别制备出了棒状CuO、空心硒化铜纳米球及硒化铜纳米线等微纳米材料。采用SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis等对产物形貌、结构、光学性质、电化学性质等进行了研究。探讨了不同反应条件对产物形貌的影响,提出了生成机理。具体内容如下:1.采用化学沉淀法结合热转化反应,以硫酸铜、氢氧化钾、氨水等为原料合成了具有纳米线状次级结构的棒状介孔CuO,通过SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、电化学性质等对所合成的样品进行了系统的表征、光学性质及气体传感性研究,并研究了其对葡萄糖的电化学传感性。探讨了影响CuO形貌的因素,提出了棒状CuO的形成机理。研究发现,采用该合成方法制备的棒状CuO对紫外及可见光均有较强的光吸收能力,对氨气有较高的气体传感性(信号强度是对空气的4.3倍),对葡萄糖的检测有较宽的线性范围,较快的响应速度,较高的灵敏度及较低的检测限。采用超声法,以Cu(NO3)2、氢氧化钾、氢氧化钠等为原料合成具有次级结构的棒状CuO。并以SEM、TEM、XRD等对所合成的样品进行一系列的表征。结果表明,合成的棒状CuO是由几十个纳米线构成的,直径约为200-300 nm,构成纳米线的颗粒尺寸为15 nm。棒状CuO的带隙能为1.56 eV。Cu(OH)2微米棒是通过纳米线在超声条件下的取向粘附形成的,经过热处理拓扑转化成CuO微米棒。一系列对照实验结果表明超声和NO3-对棒状CuO的形成至关重要。2.采用牺牲模板法,以氯化铜、硒粉、亚硫酸钠、氢氧化钠等为原料制备表面光滑的空心纳米球和表面粗糙的空心纳米球。并用SEM、XRD、紫外-可见吸收光谱等对所合成的样品进行表征及性质研究。结果表明反应温度和硒离子溶液的用量对形成空心结构硒化铜至关重要,空心硒化铜的形成机理应归于Kirkendall效应。由SEM及XRD结果可知所制备的空心硒化铜球的直径大于氧化亚铜模板球的直径,样品不是纯相的硒化铜,还存在一小部分未反应完的氧化亚铜。其UV-Vis吸收光谱表明两种硒化铜空心结构在400-800 nm范围内有不同强度的光吸收。3.采用微波辅助法,以硒粉、氢氧化钠、亚硫酸钠及硫酸铜等为原料快速大规模的合成Cu_2Se纳米线。通过SEM、XRD、PL光谱、UV-Vis吸收光谱等对所合成的样品进行系统研究。结果表明,产物为直径约20-30 nm,长度约几百纳米的立方晶系Cu_2Se纳米线。由UV-Vis吸收光谱计算出该Cu_2Se的带隙能为2.02 eV。其PL光谱在370-600 nm范围内有一个宽的荧光发射带,且荧光发射峰在400-500 nm,表明主要发蓝光。
【关键词】：棒状CuO 空心硒化铜 多级纳米结构 光学性质 传感性
【学位授予单位】：天津理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ131.21
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-21
• 1.1 纳米CuO简介、制备方法10-14
• 1.1.1 纳米CuO简介10
• 1.1.2 纳米CuO的制备方法10-14
• 1.2 纳米CuO的性质研究14-16
• 1.3 纳米硒化铜研究现状及合成方法16-19
• 1.3.1 纳米硒化铜的研究现状16-17
• 1.3.2 纳米硒化铜的合成方法17-19
• 1.4 纳米硒化铜的性质、应用19
• 1.5 本文研究内容19-21
• 第二章 化学沉淀法和超声法制备棒状CuO及光学、气敏和电化学传感性研究21-42
• 2.1 化学沉淀法制备棒状氧化铜及其性质研究21-34
• 2.1.1 实验部分21-22
• 2.1.2 化学沉淀法制备的棒状CuO的表征与性质研究22-30
• 2.1.3 影响棒状CuO形貌的因素及其生长机理的研究30-34
• 2.2 超声法制备的棒状CuO及其性质研究34-40
• 2.2.1 实验部分34
• 2.2.2 棒状CuO的表征与性质研究34-40
• 2.3 本章小结40-42
• 第三章 牺牲模板法制备空心硒化铜纳米结构及其性质研究42-56
• 3.1 实验部分42-43
• 3.1.1 试剂42
• 3.1.2 实验过程42-43
• 3.1.3 样品的测试及表征43
• 3.2 硒化铜空心纳米球的XRD及SEM表征43-47
• 3.2.1 S-1 样品的XRD及SEM表征43-45
• 3.2.2 S-2 样品的XRD及SEM表征45-47
• 3.3 反应条件对S-1 产物形貌的影响47-50
• 3.3.1 改变硒离子溶液的量对产物形貌的影响47-48
• 3.3.2 改变Cu_2O量对产物形貌的影响48-49
• 3.3.3 改变温度对产物形貌的影响49-50
• 3.4 反应条件对S-2 产物形貌的影响50-53
• 3.4.1 改变硒离子溶液的量对产物形貌的影响50-51
• 3.4.2 改变氧化亚铜量对产物形貌的影响51-52
• 3.4.3 改变温度对产物形貌的影响52-53
• 3.5 S-1、S-2 产物的光学性质53-55
• 3.6 本章小结55-56
• 第四章 微波辅助无模板条件下制备Cu_2Se纳米线56-63
• 4.1 实验部分56-57
• 4.1.1 试剂56
• 4.1.2 实验过程56
• 4.1.3 样品的表征56-57
• 4.2 样品的XRD和SEM分析57-58
• 4.3 影响产物形貌的因素58-60
• 4.3.1 铜源种类对产物形貌的影响58-59
• 4.3.2 Cu/Se元素比对产物形貌的影响59
• 4.3.3 其他因素对产物形貌的影响59-60
• 4.4 Cu_2Se纳米线的光学性质研究60-62
• 4.5 本章小结62-63
• 第五章 结论63-65
• 参考文献65-72
• 发表论文和科研情况说明72-73
• 致谢73-74

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前5条

1 赵淑贤;杜虹;;相态可控硒化铜纳米粒子的超声合成[J];新疆师范大学学报(自然科学版);2012年04期

2 张翠成;陈春年;蒋利民;胡文斌;;牺牲模板法硒化铜纳米管的制备与表征[J];合肥工业大学学报(自然科学版);2010年03期

3 闫玉林,钱雪峰,印杰,朱子康;柠檬酸钠辅助光化学合成Cu_2-_xSe纳米晶[J];无机化学学报;2003年10期

4 方成;李建平;顾海宁;;铜离子选择性微电极用于银杏根尖离子流的时空监测[J];分析化学;2006年05期

5 ;[J];;年期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 季鑫;全溅射法CuInSe_2太阳能电池的制备、硒化机制和光电机理研究[D];上海大学;2016年

中国硕士学位论文全文数据库 前6条

1 巴宁宁;棒状氧化铜、空心硒化铜纳米材料的制备、表征及性质研究[D];天津理工大学;2016年

2 张广志;形貌可控硒化铜纳米材料的快速制备、表征及光学性质[D];天津理工大学;2016年

3 陈思凤;二氧化钛、氧化亚铜和硒化铜微/纳米材料的制备、表征及性质[D];天津理工大学;2015年

4 赵彦星;硒化铜膜与二氧化钛纳米管阵列的制备及性质研究[D];天津理工大学;2015年

5 列少青;非化学计量硒化铜纳米颗粒的可控制备及其LSPR性质和催化性质的研究[D];西南大学;2014年

6 王博;硒化铜铋薄膜和硒化锑铋薄膜的电沉积制备及性能表征[D];中南大学;2011年

，

本文编号：634680