水热法合成硅酸锆粉体

发布时间：2017-08-11 12:36

  本文关键词：水热法合成硅酸锆粉体

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【摘要】：硅酸锆的化学式为ZrSiO_4,其具有岛状结构的硅酸盐矿物且属于四方晶系,由于它具备许多优良性能,如熔点高、热膨胀系数低、热导率低以及化学稳定性良好等,所以被广泛用于锆基颜料和耐火材料。而且经烧结过后的硅酸锆,其抗热震性极好,因此,它在高温结构陶瓷中也是非常重要的候选材料。硅酸锆之所以被广泛应用于陶瓷生产中,是因为其具有耐高温、耐酸碱以及有机溶剂、机械强度大、抗微生物能力强、化学稳定性好等特点。另外,ZrSiO_4也时常被应用于腐蚀环境中保护金属材料表面不被腐蚀。存在于自然界中的硅酸锆通常含有氧化铝、氧化铁和二氧化钛等杂质,导致其纯度较低,从而使得ZrSiO_4的应用受到限制。因合成高纯硅酸锆的温度高达1500℃以上,所以在低温下合成高纯硅酸锆的工艺研究具有十分重要意义。本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)为锆源,氟化锂为矿化剂,去离子水为溶剂,采用水热法制备硅酸锆粉体。研究了制备工艺中前驱体的Zr/Si摩尔比,水热反应温度,水热反应时间,前驱体溶液的pH值,以及煅烧温度等因素对硅酸锆粉体合成的影响,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对粉体进行表征,从而得出最佳合成工艺参数。研究结果表明:前驱体中Zr、Si摩尔比影响着硅酸锆粉体的合成率,其最佳摩尔比为1.2:1。水热法合成硅酸锆粉体,其合成率随着水热反应温度的升高而增大,最佳水热温度为200℃。水热反应时间也影响着硅酸锆粉体的合成,延长反应时间能改善硅酸锆粉体合成。前驱体溶液的pH值对硅酸锆粉体的合成有着重要的影响,pH值为9时最有利于合成硅酸锆粉体。利用水热法就能直接合成性能较佳的硅酸锆粉体,但水热反应时间长,在对水热合成的硅酸锆粉体进行煅烧不仅能降低水热反应温度,缩短水热时间还能提高硅酸锆的合成率。同时加快了实验进度,提高效率。硅酸锆粉体的最佳合成工艺参数:Zr/Si摩尔比为1.2:1,Zr/Li F摩尔比为1.25:1,水热反应温度200℃,水热反应时间48h。水热反应温度为180℃,水热时间24h合成的硅酸锆粉体在1000℃下煅烧,其粉体的合成率高达96%。
【关键词】：水热法 硅酸锆 矿化剂 氟化锂
【学位授予单位】：景德镇陶瓷大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.12;TB383.3
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 1 引言8-9
• 2 文献综述9-28
• 2.1 硅酸锆概述9
• 2.2 硅酸锆的结构和性能9-10
• 2.3 硅酸锆的用途和合成机理10-12
• 2.4 硅酸锆的合成方法研究12-17
• 2.4.1 固相法12-13
• 2.4.2 沉淀法13
• 2.4.3 溶胶-凝胶法13-15
• 2.4.4 非水解溶胶-凝胶法15
• 2.4.5 微波水热法15-16
• 2.4.6 微乳液法16-17
• 2.4.7 水热法17
• 2.5 水热法概述17-18
• 2.6 水热法分类18-20
• 2.6.1 水热氧化法18-19
• 2.6.2 水热沉淀法19
• 2.6.3 水热晶化法19
• 2.6.4 水热合成法19
• 2.6.5 水热分解法19
• 2.6.6 水热还原法19-20
• 2.7 水热法原理20
• 2.8 水热法合成特点20-21
• 2.9 影响水热反应的因素21-22
• 2.9.1 水热温度和压力的影响21
• 2.9.2 水热处理时间的影响21-22
• 2.9.3 溶液pH值的影响22
• 2.10 水热法应用研究新进展22-23
• 2.10.1 水热晶化法22
• 2.10.2 水热沉淀法22
• 2.10.3 溶胶/凝胶-水热法22-23
• 2.10.4 水热球磨法23
• 2.11 矿化剂23-24
• 2.11.1 矿化剂概述23
• 2.11.2 矿化剂作用机理23-24
• 2.12 硅酸锆在陶瓷中的应用现状及发展前景24-25
• 2.12.1 陶瓷的简介24
• 2.12.2 硅酸锆在传统陶瓷中的应用现状分析24-25
• 2.13 烧结工艺25-26
• 2.13.1 传统烧结方法新工艺25
• 2.13.2 新型烧结方法25-26
• 2.14 本课题的意义与研究内容26-28
• 3 实验内容28-31
• 3.1 实验原料28
• 3.2 实验仪器及设备28
• 3.3 实验测试与表征28-29
• 3.3.1 XRD衍射分析28-29
• 3.3.2 扫描电子显微镜29
• 3.4 实验步骤29-30
• 3.5 反应机理分析30-31
• 4 水热法合成硅酸锆粉体的探讨31-43
• 4.1 Zr/Si摩尔比对硅酸锆粉体合成的影响31-33
• 4.2 水热反应温度对硅酸锆粉体合成的影响33-34
• 4.3 水热反应时间对硅酸锆粉体合成的影响34-37
• 4.4 不同pH值对硅酸锆粉体合成的影响37-38
• 4.5 场发射扫描电镜分析38-43
• 4.5.1 不同水热反应温度下硅酸锆粉体的场发射扫描电镜分析38-40
• 4.5.2 不同水热反应时间下硅酸锆粉体的场发射扫描电镜分析40-41
• 4.5.3 不同pH值硅酸锆粉体的场发射扫描电镜分析41-43
• 5 煅烧对ZrSiO_4合成的影响43-52
• 5.1 实验工艺流程43-44
• 5.2 XRD分析44-45
• 5.2.1 不同煅烧温度对硅酸锆粉体的影响44-45
• 5.3 场发射扫描电镜分析45-46
• 5.4 烧结温度对体积密度影响分析46-47
• 5.5 煅烧温度对硅酸锆性能影响的比较47-52
• 5.5.1 比较XRD分析图谱47-49
• 5.5.2 合成粉体形貌对比49-52
• 6 结论52-53
• 致谢53-54
• 参考文献54-59
• 附录59

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本文编号：656175