双相复合钙钛矿高强度陶瓷中空纤维透氧膜的制备与性能研究

发布时间：2017-08-17 05:22

  本文关键词：双相复合钙钛矿高强度陶瓷中空纤维透氧膜的制备与性能研究

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【摘要】：混合离子电子陶瓷透氧膜因其具有能耗低,安装方便,对氧具有100%选择性等特点而得到广泛关注,La0.6Sr0.4CoO3-δ(LSC)陶瓷中空纤维膜具有较高的透氧量,但是其机械强度较低,在1400℃烧结温度下仅为72.76MPa。本文针对如何提高LSC陶瓷膜的机械强度进行研究,采用向LSC陶瓷粉体中引入其他材料如不锈钢(SS),YSZ等进行陶瓷膜强化,探究这些材料的引入对LSC陶瓷膜性能的影响。不锈钢粉体作为烧结助剂加入到陶瓷粉体LSC中,采用相转化烧结技术制备La0.6Sr0.4CoO3-δ(LSC)-不锈钢(SS)复合陶瓷中空纤维膜,由于不锈钢的熔点较低,在高温烧结过程中会先于LSC发生熔化,熔化的不锈钢会填补部分LSC陶瓷膜中的孔隙,降低了LSC陶瓷膜的孔隙率,同时不锈钢由金属相转变成氧化物相体积发生膨胀,因此促使复合陶瓷膜致密化,所以LSC-SS复合陶瓷膜的机械强度得到提高,由于不锈钢氧化存在氧化铁等不透氧物质,因此在透氧量和机械强度之间存在着一个平衡,通过实验发现最适合的掺杂量为10%,与LSC陶瓷膜相比,其机械强度增加了80%,透氧量损失了18%。YSZ陶瓷膜具有较高的机械强度和离子传导速率,因此,为了提高陶瓷膜的机械强度,YSZ粉体作为原始粉体加入到陶瓷粉体LSC中,同时用NMP和乙醇的混合溶液作为芯液制成内部开孔并仅有一层致密层(厚度为33 μ m)结构的的非对称LSC-YSZ双相复合陶瓷中空纤维膜,高温烧结之后,陶瓷相之间依然保持各自的相结构,此法增加了陶瓷膜的孔隙率,机械强度提高了2.27倍,由于存在较薄的致密层,厚度为33 μ m,因此透氧量明显增加,在1000℃,氩气吹扫气流速为60 mL/min的条件下,其透氧量达到了3.83 mL cm-2 min-1,在CO2吹扫气下透氧量稳定,可以长期使用。利用氧化铝陶瓷膜具有较强的机械强度采用传统的相转化烧结法将其制成多孔支撑层,用溶胶凝胶法配置LSC溶胶,使溶胶从氧化铝陶瓷膜内表面流到外表面,LSC溶胶填充氧化铝陶瓷膜的孔隙,高温烧结后得到致密的LSC-AL2O3复合陶瓷中空纤维膜,测试其性能可知,所制得的复合陶瓷膜具有很高的机械强度,可达到352MPa,但其透氧量很低,不足0.1mL. cm-2.min-1,经过XRD测试可知高温烧结之后AL203与LSC发生反应,致使LSC相遭到破坏。因此,用该方法强化LSC陶瓷膜不具有应用价值。
【关键词】：双相 陶瓷膜 中空纤维 机械强度
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1;TQ051.893
【目录】：

• 摘要4-6
• abstract6-10
• 绪论10-12
• 第一章 文献综述12-26
• 1.1 钙钛矿陶瓷透氧膜12-22
• 1.1.1 钙钛矿陶瓷晶体结构12-13
• 1.1.2 钙钛矿混合导体陶瓷透氧膜材料13-18
• 1.1.3 钙钛矿陶瓷膜及透氧机理18-19
• 1.1.4 中空纤维陶瓷透氧膜19-20
• 1.1.5 陶瓷膜存在的问题20-22
• 1.2 陶瓷膜的机械强度22-24
• 1.2.1 陶瓷膜强度低的影响22
• 1.2.2 提高陶瓷膜强度办法22-24
• 1.3 本论文研究思路及内容24-26
• 第二章 不锈钢掺杂强化La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)陶瓷中空纤维膜26-44
• 2.1 前言26-27
• 2.2 实验部分27-31
• 2.2.1 实验用品27-28
• 2.2.2 LSC粉体的制备28
• 2.2.3 LSC-SS复合陶瓷中空纤维膜的制备28-29
• 2.2.4 LSC-SS复合陶瓷中空纤维膜的表征29-31
• 2.2.5 透氧性能测试31
• 2.3 结果与讨论31-42
• 2.3.1 LSC-SS复合陶瓷膜的微观形貌31-34
• 2.3.2 LSC-SS复合陶瓷膜的晶型结构34-36
• 2.3.3 LSC-SS复合陶瓷膜的机械强度及孔隙率36-38
• 2.3.4 LSC-SS复合陶瓷膜的膜密度和重量变化38-39
• 2.3.5 LSC-SS复合陶瓷膜的透氧性能39-41
• 2.3.6 LSC-SS复合陶瓷膜的稳定性41-42
• 2.4 小结42-44
• 第三章 LSC-YSZ双相复合陶瓷中空纤维膜44-54
• 3.1 前言44-45
• 3.2 实验部分45-47
• 3.2.1 实验用品45-46
• 3.2.2 LSC粉体的制备46
• 3.2.3 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的制备46-47
• 3.2.4 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的表征47
• 3.2.5 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的透氧性能47
• 3.3 结果与讨论47-52
• 3.3.1 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的微观形貌47-48
• 3.3.2 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的晶型结构48-49
• 3.3.3 LSC-YSZ复合陶瓷膜的机械强度49-50
• 3.3.4 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的孔隙率50
• 3.3.5 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的透氧性能50-52
• 3.3.6 LSC-YSZ双相复合陶瓷膜的稳定性52
• 3.4 小结52-54
• 第四章 La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)(LSC)填充多孔AL_2O_3复合中空纤维膜54-60
• 4.1 引言54-55
• 4.2 实验部分55-56
• 4.2.1 实验用品55
• 4.2.2 LSC溶胶和AL_2O_3陶瓷膜的制备55
• 4.2.3 LSC-AL_2O_3复合陶瓷膜的制备55-56
• 4.2.4 LSC-AL_2O_3复合陶瓷膜的表征56
• 4.3 结果与讨论56-59
• 4.3.1 LSC-AL_2O_3复合陶瓷膜的微观形貌56-57
• 4.3.2 LSC-AL_2O_3复合陶瓷膜的机械性能57
• 4.3.3 LSC-AL_2O_3复合陶瓷膜的晶相结构57-58
• 4.3.4 LSC-AL_2O_3复合陶瓷膜的透氧性能58-59
• 4.4 小结59-60
• 第五章 结论与展望60-62
• 5.1 结论60
• 5.2 展望60-62
• 参考文献62-70
• 发表论文和参加科研情况说明70-72
• 致谢72

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本文编号：687318