液液萃取分离巯基乙酸—水混合体系的研究

发布时间：2017-08-22 05:24

  本文关键词：液液萃取分离巯基乙酸—水混合体系的研究

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【摘要】：巯基乙酸异辛酯是重要的化工原料,在工业生产中有着重要用途,在巯基乙酸异辛酯的生产过程中,会产生大量含有一定浓度巯基乙酸的废水,如何从这类废水中分离提纯出巯基乙酸,使水相达到后续污水处理厂接管标准,同时使巯基乙酸得到回收利用,是巯基乙酸异辛酯生产企业必须解决的问题。本文围绕巯基乙酸-水混合体系分离提纯的问题,总结了国内外的研究及生产现状,对比分析了各种分离工艺路线,确定以异辛醇为萃取剂,采用液液萃取的工艺路线分离巯基乙酸-水混合体系,并通过反应精馏集成工艺回收其中的液液萃取溶剂,实现资源再生和综合利用。通过单因素试验分析法分析了异辛醇作为萃取剂对巯基乙酸-水混合体系的抽提能力,确定了最佳搅拌时间、最佳搅拌速度、最佳静置时间。在此基础上进行正交优化,确定了液液萃取的最佳实验条件为搅拌时间30min,搅拌速度600r/min,静置时间40min。测定了巯基乙酸-水-异辛醇三元体系的液液平衡数据,得到了三元相图,并关联了NRTL和UNIQUAC方程的模型参数。分析了实验结果和模拟结果的误差,结果表明,NRTL方程能更好地关联该液液平衡体系。利用NRTL方程进行了错流萃取、逆流萃取的模拟研究,结果表明,在相同的操作条件下,错流萃取比逆流萃取效果好,因此,认为多级错流萃取方法更适用于本体系的分离。在模拟研究的基础上进行了多级错流萃取实验,综合考察了溶剂比和萃取级数对错流液液萃取结果的影响,结果表明,在溶剂比为S：F=1：1的比例下,采用三级萃取,可使萃余相中巯基乙酸含量减少到0.27%,达到后续污水处理厂接管标准。错流萃取分离原料液后得到的萃取相中水含量为1.96%,巯基乙酸含量为4.11%,异辛醇含量为93.93%,结合文献报道,采用反应精馏集成工艺回收其中的异辛醇,作为液液萃取溶剂循环使用,同时得到高纯度巯基乙酸异辛酯。本文系统研究了以异辛醇为萃取剂分离巯基乙酸-水混合体系的工艺过程,实验结果表明,通过三级错流萃取,萃余相中的巯基乙酸回收率可以达到0.27%,萃余相达到后续污水处理厂接管标准。通过反应精馏集成工艺处理所得的萃取相,不仅得到高纯度巯基乙酸异辛酯产品,同时实现萃取溶剂异辛醇的循环使用。本文的工作为巯基乙酸异辛酯生产过程的废水处理提供了新思路,为工业化设计提供了基础数据。
【关键词】：巯基乙酸异辛酯 巯基乙酸 液液萃取 相平衡
【学位授予单位】：南京师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ028.32
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 概述8-16
• 1.1 巯基乙酸异辛酯的生产简介8-11
• 1.1.1 琉基乙酸异辛酯的结构、性质和特点8
• 1.1.2 琉基乙酸异辛酯的用途和应用前景8-9
• 1.1.3 琉基乙酸异辛酯的合成工艺简介9-11
• 1.1.4 巯基乙酸异辛酯生产过程中的废水问题11
• 1.2 巯基乙酸-水混合体系的分离现状11-14
• 1.2.1 巯基乙酸的性质及主要用途11-12
• 1.2.2 巯基乙酸-水体系分离的难点12-13
• 1.2.3 巯基乙酸-水体系分离的研究现状13-14
• 1.3 拟采用工艺路线及研究内容14-16
• 1.3.1 萃取溶剂的选择14-15
• 1.3.2 工艺路线的确定15
• 1.3.3 本课题的研究内容15-16
• 第二章 液液萃取工艺条件的确定及优化16-26
• 2.1 实验试剂及实验装置16-17
• 2.2 实验分析方法17-20
• 2.2.1 体系中巯基乙酸含量的分析方法18
• 2.2.2 体系中水含量的分析方法18-20
• 2.2.3 体系中异辛醇含量的分析方法20
• 2.3 搅拌时间的影响20-21
• 2.4 静置时间的影响21-22
• 2.5 搅拌速度的影响22-23
• 2.6 三因素正交实验23-25
• 2.7 本章小结25-26
• 第三章 液液平衡数据的测定与关联26-34
• 3.1 实验条件的确定26
• 3.2 三元液液平衡数据的测定26-29
• 3.3 液液平衡数据的关联29-30
• 3.4 错流萃取的模拟计算30-31
• 3.4.1 错流萃取过程30-31
• 3.4.2 错流萃取过程的模拟计算31
• 3.5 逆流萃取的模拟计算31-32
• 3.5.1 逆流萃取过程31-32
• 3.5.2 逆流萃取过程的模拟计算32
• 3.6 萃取方式的比较32-33
• 3.7 本章小结33-34
• 第四章 错流液液萃取的实验研究34-38
• 4.1 错流萃取的实验条件34
• 4.2 错流萃取工艺条件的确定34-36
• 4.2.1 错流萃取实验结果与模拟结果的对比34
• 4.2.2 溶剂比和萃取级数的综合影响34-36
• 4.3 错流液液萃取工艺条件的确定36-37
• 4.4 本章小结37-38
• 第五章 萃取液的综合利用38-44
• 5.1 萃取液回收利用工艺路线设计38-39
• 5.2 酯化反应条件的确定及实验研究39-41
• 5.2.1 合成原理及路线39-40
• 5.2.2 酯化反应工艺条件的分析40
• 5.2.3 反应装置40-41
• 5.2.4 实验过程41
• 5.3 萃取液综合利用的精馏过程探索41-43
• 5.4 实验结果43
• 5.5 本章小结43-44
• 第六章 结论与展望44-46
• 6.1 结论44
• 6.2 展望44-46
• 附录一 主要符号说明46-47
• 参考文献47-52
• 攻读学位期间成果52-53
• 致谢53-54

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本文编号：717296