氮掺杂石墨烯的合成及其电化学性能研究

发布时间：2017-08-25 12:15

  本文关键词：氮掺杂石墨烯的合成及其电化学性能研究

  更多相关文章： 石墨烯 密胺树脂 超级电容器 KOH活化 电化学性能

【摘要】：石墨烯是目前发现的最理想的二维纳米材料。其极高的强度、出色的导电和导热性能激发了科学家们极大的研究兴趣,在电子学、吸附、催化、能源储存等领域得到广泛应用。然而石墨烯表面光滑且呈惰性,这很不利于它和其它材料的结合,所以在近些年来,对石墨烯进行掺杂成为了拓展石墨烯应用领域的重要方法。本文以石墨烯为主体材料,充分利用其独特的微观结构和优异的性能制备出电化学性能良好的氮掺杂石墨烯。采用SEM,TEM,XRD,Raman,BET,XPS,CV,GCD等测试方法对氮掺杂石墨烯的相关性能进行表征,探索氧化石墨稀的加入量对形成的复合材料结构和电化学性能等方面的影响。SEM和TEM分析表明:当加入的氧化石墨烯的含量为3.75%时,合成的氮掺杂石墨烯呈现出无序、透明、褶皱的薄纱状,且褶皱程度要明显高于rGO。XPS分析表明,氮元素成功掺杂进石墨烯晶格中,含量为5.29%。BET结果表明,氮掺杂石墨烯的比表面积显著增大,能达到554.32 m2/g。电化学测试结果表明:氮掺杂石墨烯的比电容达最高可达312 F/g,比rGO高出了4.69倍,而且经过10000次循环后,比电容仍可维持在94.5%,显示出较高的比电容和良好的循环寿命。KOH化学活化会对氮掺杂石墨烯的结构和性能产生巨大影响,研究不同活化倍数的实验结果,探索出KOH活化法制备氮掺杂石墨烯的最佳工艺条件。测试结果表明:在活化温度800℃下,KOH的活化倍率从1.0到7.0的处理结果发现,活化之后的样品的比电容和比表面积都获得了较大的提高,而且在活化倍数为3.0时达到最大值,此时的比表面积高达554.32 m2/g,比电容为312 F/g,比未活化的高出了3.2倍,显示出良好的放电容量和较好的倍率性能;然而在活化倍数达到更高的数值时,比电容值和比表面积都开始下降,这种结果主要是因为过度活化造成孔结构的毁坏塌陷。再以氧化石墨烯作为前驱体,固化后密胺树脂作为氮掺杂剂,采用水热法成功制备了石墨烯基气凝胶,最后进行炭化得到超级电容器电极材料。采用XRD,TEM,SEM,TG,Raman,CV,GCD等对其结构和电化学性能进行表征,结果表明:所制备的气凝胶均具有蜂窝状的孔隙结构,石墨烯片层排布规整,孔洞均匀,孔隙较大,呈现三维有序网络结构和多重的孔隙结构,并且密胺树脂的附着良好,分散均匀。和石墨烯气凝胶相比,GO/MF气凝胶的电化学性能显著提高,在电流密度为0.1 A/g时,比电容为106 F/g。这主要归因于材料拥有中空的三维有序网络结构,具有丰富的孔隙结构,有利于离子在电解液中的传输。而且适宜的氮原子也有益于提高电化学性能。这项研究对以后聚合物-石墨烯以及氧化物-石墨烯的研究具有重要的意义。
【关键词】：石墨烯 密胺树脂 超级电容器 KOH活化 电化学性能
【学位授予单位】：东华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 引言12
• 1.2 石墨烯12-18
• 1.2.1 概述12-13
• 1.2.2 石墨烯的性能13-14
• 1.2.3 石墨烯的制备14-15
• 1.2.4 石墨烯的应用15-18
• 1.3 石墨烯基复合材料18-22
• 1.3.1 石墨烯有机复合材料18-19
• 1.3.2 石墨烯无机复合材料19-21
• 1.3.3 氮掺杂石墨烯21-22
• 1.4 石墨烯的活化修饰22-24
• 1.4.1 化学活化法22-23
• 1.4.2 物理活化法23-24
• 1.5 本文研究的意义与内容24-26
• 第二章 氮掺杂石墨烯的制备及其电化学性能研究26-42
• 2.1 引言26
• 2.2 实验部分26-28
• 2.2.1 实验原料与设备26-27
• 2.2.2 氧化石墨烯的制备27-28
• 2.2.3 氮掺杂石墨烯的制备28
• 2.3 测试及表征方法28-30
• 2.3.1 扫描电子显微镜（SEM）28-29
• 2.3.2 透射电子显微镜（TEM）29
• 2.3.3 X射线衍射（XRD）29
• 2.3.4 拉曼光谱（Raman）29
• 2.3.5 X射线光电子能谱（XPS）29
• 2.3.6 热重分析（TG）29
• 2.3.7 比表面积及孔径测试（BET）29
• 2.3.8 电化学性能测试29-30
• 2.4 结果与讨论30-40
• 2.4.1 微观形貌表征30-31
• 2.4.2 X射线衍射（XRD）分析31-32
• 2.4.3 拉曼光谱（Raman）分析32-33
• 2.4.4 X射线光电子能谱（XPS）分析33-35
• 2.4.5 热稳定性35-36
• 2.4.6 比表面积及孔径分析36-37
• 2.4.7 循环伏安性能（CV）37
• 2.4.8 充放电性能（GCD）37-39
• 2.4.9 倍率充放电性能39-40
• 2.4.10 循环寿命分析40
• 2.5 本章小结40-42
• 第三章 KOH活化对氮掺杂石墨烯结构和性能的影响42-52
• 3.1 引言42
• 3.2 实验部分42-44
• 3.2.1 实验原料与设备42-43
• 3.2.2 氧化石墨烯的制备43
• 3.2.3 氮掺杂石墨烯材料的制备43-44
• 3.3 仪器及表征方法44-45
• 3.3.1 扫描电子显微镜（SEM）44
• 3.3.2 X射线衍射（XRD）44
• 3.3.3 拉曼光谱（Raman）44
• 3.3.4 比表面积及孔径（BET）测试44
• 3.3.5 电化学性能测试44-45
• 3.4 结果与讨论45-51
• 3.4.1 X射线衍射（XRD）分析45
• 3.4.2 Raman光谱分析45-46
• 3.4.3 SEM分析46-47
• 3.4.4 氮吸附等温线47-48
• 3.4.5 循环伏安性能48-49
• 3.4.6 充放电性能49-50
• 3.4.7 倍率充放电性能50-51
• 3.5 本章小结51-52
• 第四章 石墨烯基气凝胶的制备及其电化学性能研究52-63
• 4.1 引言52
• 4.2 实验部分52-54
• 4.2.1 实验原料与设备52-53
• 4.2.2 氧化石墨烯的制备53
• 4.2.3 石墨烯基气凝胶的制备53-54
• 4.2.4 石墨烯基气凝胶的热处理54
• 4.3 测试与表征54-55
• 4.3.1 扫描电子显微镜（SEM）54
• 4.3.2 透射电子显微镜（TEM）54
• 4.3.3 X射线衍射（XRD）54
• 4.3.4 拉曼光谱（Raman）54
• 4.3.5 热重分析（TG）54-55
• 4.3.6 电化学性能测试55
• 4.4 结果与讨论55-62
• 4.4.1 外观表征55
• 4.4.2 内部形貌分析55-56
• 4.4.3 X射线衍射（XRD）分析56-57
• 4.4.4 拉曼光谱（Raman）分析57-58
• 4.4.5 热稳定性58-59
• 4.4.6 循环伏安性能（CV）59-60
• 4.4.7 充放电性能（GCD）60
• 4.4.8 倍率充放电性能60-62
• 4.5 本章小结62-63
• 第五章 全文总结63-65
• 参考文献65-69
• 附录一：致谢69-70
• 附录二：攻读硕士期间发表论文70

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 李会华;宋娟;周锦华;曾文进;冯晓苗;;三氧化钼纳米带/石墨烯纳米复合材料的简单制备及其在超级电容器中的应用（英文）[J];无机化学学报;2016年11期

2 梁斌;丁肖怡;罗民;;一步溶剂热法制备石墨烯/Fe_2O_3复合材料及电容性能研究[J];化学研究与应用;2016年04期

3 王赛花;牛红云;蔡亚岐;;新型石墨烯磁性复合材料的制备及其对水中亚甲基蓝的吸附去除[J];分析测试学报;2015年02期

4 彭三;郭慧林;亢晓峰;;氮掺杂石墨烯的制备及其对氧还原反应的电催化性能[J];物理化学学报;2014年09期

5 付融冰;杨兰琴;冯雷雨;郭伟;;氮掺杂石墨烯的一步法低温合成及用作微生物燃料电池阴极催化剂的产电特性[J];高等学校化学学报;2014年04期

6 阎子峰;吴小中;邢伟;;石墨烯基气凝胶的制备及其超电容性能研究[J];中国石油大学学报(自然科学版);2013年05期

7 郭晓琴;余小霞;王永凯;任英华;梅俊伟;张锐;;石墨烯纳米片/环氧树脂复合材料的制备与介电性能研究[J];功能材料;2013年18期

8 王学宝;李晋庆;罗运军;;石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制备及导电性能[J];复合材料学报;2013年06期

9 周建伟;王储备;y嚵亮，

本文编号：736778