煤焦油净化制备泡沫碳

发布时间：2017-08-25 17:23

  本文关键词：煤焦油净化制备泡沫碳

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【摘要】：煤焦油是一种黑色或黑褐色的粘稠液体,是在煤干馏和煤气化的过程中得到的副产品。煤焦油中的沥青含量高达57%,因此可以采用常规的煤焦油深加工中蒸馏的方法分离重轻组分,之后再进行沥青的调制,调制后的沥青可以用来制备高性能的碳材料-泡沫碳。但是在煤干馏和煤气化过程中部分细小炭颗粒和无机氧化物等会由于气流夹带、附着等传质过程进入煤焦油中。调制后的沥青中含有的杂质,使泡沫碳的性能降低,为进一步制备高附加值、高性能泡沫碳材料需对煤焦油进行净化。泡沫碳是一种新型的功能性碳材料,具有特殊的三维网状结构。泡沫碳的特殊结构使得其在在武器装备、航空航天、燃料电池、商业以及医疗等多种领域都能广泛应用,是新一代的结构材料。本文采用添加喹啉和氢氧化锌(Zn(OH)2)法对煤焦油进行净化,以降低煤焦油中炭粒和无机氧化物的含量,考查了静置温度、时间、喹啉添加量、氢氧化锌添加量对灰分含量的影响;在净化完成后对煤焦油进行常规的重轻组分的分离过程中采用不同的常、减蒸馏条件,所以对常、减压蒸馏的不同温度和时间对泡沫碳性能的影响进行研究,对沥青的调制温度和时间对泡沫碳性能的影响也进行了研究;在泡沫碳的制备过程中主要研究发泡过程,对发泡温度、发泡时间和发泡压力对泡沫碳性能的影响进行了研究。得出以下结论:研究了不同静置温度、时间、喹啉添加量对煤焦油中固体颗粒的分配行为影响,添加Zn(OH)2的方法也可以改变固体颗粒在煤焦油中的分配,通过研究可得出:添加喹啉和Zn(OH)2的方法可以有效降低上、中层(从上至下2/3)煤焦油中炭粒、无机氧化物SiO2、Al2O3的含量,煤焦油与喹啉的体积比为50:2,煤焦油与Zn(OH)2质量比为20000:1,在55℃条件下静置24 h,可以使煤焦油上、中层中灰分的含量降低至0.047%以下。将净化后的煤焦油,采用常规的蒸馏方法去除煤焦油中的轻馏分,在不同温度和时间条件下调制沥青后,采用自发泡方法制备泡沫碳。同时也研究了不同蒸馏温度和时间对泡沫碳性能的影响。得出:常压蒸馏条件为310℃、10 h时制备的泡沫碳压缩强度最大为6.287 MPa,常压310℃下蒸馏2h的泡沫碳导热系数最小为0.048 W·m-1·K-1;减压蒸馏条件为260℃、5 h时,泡沫碳压缩强度达最大值为6.782 MPa,减压蒸馏260℃、4 h时泡沫碳的导热系数最小为0.057W·m-1·K-1;在不同温度和时间调制沥青470℃温度下反应4 h所得的沥青制备的泡沫碳的压缩强度最大为6.470 MPa,在430℃温度下反应4 h所得沥青制备泡沫碳的导热系数达最小值为0.045 W·m-1·K-1。对不同发泡条件:发泡温度、发泡时间和发泡压力对泡沫碳性能的影响进行研究,发泡温度为480℃、发泡时间8 h、发泡压力为0.8Mpa时所得泡沫碳泡孔数量最多,韧带宽度最窄,体密度最小为0.33g/cm-3;发泡温度为500℃、发泡时间为8 h、发泡压力为0.8Mpa时所得泡沫碳导热系数最小为0.046W·m-1·K-1;在480℃、0.8Mpa下保温1 h所得泡沫碳压缩强度最大为4.472 MPa;通过对比净化前后泡沫碳性能可知,净化后沥青中灰分的含量较低使得泡沫碳体密度较低、强度较高、同时导热系数有所降低。采用净化后的调制沥青制备的泡沫碳石墨层之间有较多的空隙。
【关键词】：煤焦油 灰分 泡沫碳 体密度 强度 导热系数
【学位授予单位】：贵州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ524;TQ127.11;TB383.4
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-9
• 第一章 绪论9-23
• 1.1 煤焦油概述9-11
• 1.1.1 煤焦油的来源9
• 1.1.2 煤焦油的性质9-10
• 1.1.3 煤焦油的用途10-11
• 1.2 煤焦油中的杂质及处理方法11-13
• 1.2.1 煤焦油中的杂质11
• 1.2.2 降低煤焦油中杂质含量的方法11-13
• 1.3 泡沫碳的研究现状13-14
• 1.4 泡沫碳结构特点及性能14-17
• 1.4.1 泡沫碳的结构特点14-16
• 1.4.2 泡沫碳的性能16-17
• 1.5 泡沫碳的制备方法17-21
• 1.5.1 以有机聚合物为原料制备泡沫碳17-19
• 1.5.2 以沥青为原料制备泡沫碳19
• 1.5.3 以煤和煤系物为原料制备泡沫碳19-21
• 1.6 泡沫碳的应用21-22
• 1.7 本论文研究意义及内容22-23
• 第二章 实验原料及方法23-29
• 2.1 主要原料及试剂23
• 2.2 主要设备及仪器23-24
• 2.3 试验方法24-25
• 2.3.1 煤焦油的净化方法24
• 2.3.2 沥青的调制方法24-25
• 2.3.3 泡沫碳的制备方法25
• 2.4 煤焦油的分析与表征25-27
• 2.4.1 煤焦油灰分含量的测定方法25-26
• 2.4.2 灰分化学成分测定26
• 2.4.3 灰分的扫描电镜（SEM）表征26
• 2.4.4 灰分粒径的测定26
• 2.4.5 煤焦油粘度的测定26-27
• 2.5 沥青的分析与表征27
• 2.5.1 红外光谱（FT-IR）分析27
• 2.5.2 沥青的粘度测定27
• 2.6 泡沫碳的分析与表征27-29
• 2.6.1 体密度的测定27
• 2.6.2 孔隙率的测定27-28
• 2.6.3 扫描电镜（SEM）表征28
• 2.6.4 力学性能测试28
• 2.6.5 导热性能的表征28
• 2.6.6 XRD分析28-29
• 第三章 净化条件对煤焦油粘度和灰分含量的影响29-40
• 3.1 单因素实验29-33
• 3.1.1 热处理温度对煤焦油油粘度和灰分含量的影响29-30
• 3.1.2 喹啉添加量对煤焦油粘度和灰分含量的影响30-31
• 3.1.3 静置时间对煤焦油粘度和灰分含量的影响31-33
• 3.2 正交实验33-34
• 3.3 氢氧化锌添加量对煤焦油灰分含量的影响34-35
• 3.4 煤焦油中固体颗粒的物性及形貌分析35-39
• 3.4.1 固体颗粒的粒径分析35-36
• 3.4.2 固体颗粒的化学成分的测定36-37
• 3.4.3 固体颗粒的扫描电镜分析37-39
• 3.5 本章小结39-40
• 第四章 煤沥青的调制条件对泡沫碳性能的影响40-52
• 4.1 煤沥青的预处理条件对泡沫碳性能的影响40-48
• 4.1.1 常压蒸馏条件对泡沫碳性能的影响40-44
• 4.1.2 减压蒸馏条件对泡沫碳性能的影响44-48
• 4.2 煤沥青制备条件对泡沫碳性能的影响48-51
• 4.2.1 煤沥青制备条件对泡沫碳微观形貌的影响48
• 4.2.2 制备温度对泡沫碳性能的影响48-50
• 4.2.3 制备时间对泡沫碳性能的影响50-51
• 4.3 本章小结51-52
• 第五章 发泡条件对泡沫碳性能的影响52-62
• 5.1 发泡温度对泡沫碳性能的影响52-55
• 5.1.1 发泡温度对泡沫碳微观性能的影响52-53
• 5.1.2 发泡温度对泡沫碳物理性能的影响53-55
• 5.2 发泡时间对泡沫碳性能的影响55-57
• 5.2.1 发泡时间对泡沫碳微观性能的影响55-56
• 5.2.2 发泡时间对泡沫碳物理性能的影响56-57
• 5.3 发泡压力对泡沫碳性能的影响57-59
• 5.3.1 发泡压力对泡沫碳微观性能的影响57-58
• 5.3.2 发泡压力对泡沫碳物理性能的影响58-59
• 5.4 泡沫碳具有较低导热性能的原因59
• 5.5 煤焦油净化前、后泡沫碳性能59-60
• 5.6 本章小结60-62
• 第六章 总结与展望62-64
• 6.1 总结62-63
• 6.2 展望63-64
• 参考文献64-70
• 致谢70-71
• 附录71-72

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