水玻璃—聚乙烯醇复合膜的研制及其特性评价

发布时间：2017-08-26 04:10

  本文关键词：水玻璃—聚乙烯醇复合膜的研制及其特性评价

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【摘要】：本文以资源丰富、成本低廉、综合性能良好的水玻璃和聚乙烯醇为原料进行研究,发展出一种能制备出超滤膜的先进方法。采用该方法制备出的水玻璃-聚乙烯醇复合膜的孔径尺寸达到超滤水平,适合于分离和浓缩蛋白质或者其它大于其截留分子量的高分子化合物,尤其是能应用于水处理。根据测试结果,不同的水玻璃:聚乙烯醇比以及不同操作方式能生产出具有不同纯水通量和截留分子量的超滤膜,其中所制备的一种水玻璃-聚乙烯醇复合膜的纯水通量为83.91-89.89L/(m2·h),截留分子量约在45000道尔顿,其机械强度等其它各种特性优异。这在以水玻璃为基础原料制备超滤膜方面实现了重要的突破。主要研究结果总结如下:(1)通过对水玻璃的稀释比例、聚乙烯醇的浓度、水玻璃/聚乙烯醇的比例这三个因素对水玻璃-聚乙烯醇复合膜成膜的影响结果分析,实验结果表明水玻璃稀释比例在1:8、聚乙烯醇的浓度在5%(质量分数)、水玻璃/聚乙烯醇的比例1:1时的成膜效果较好。通过对不同溶液后处理制成的复合膜的纯水通量和蛋清蛋白截留率的测定,结果表明无水乙醇处理后膜层变硬变厚,纯水通量几乎可以不计,柠檬酸溶液处理后,膜的纯水通量与纯水比从99.56 L/(m2·h)升至145.61 L/(m2·h),但是蛋清蛋白截留率却降低了一半。硫酸溶液和L-谷氨酸溶液处理后都能使膜的纯水通量小幅下降,截留率增加,但是硫酸溶液处理后膜的蛋清蛋白截留率增幅更大,所以综合纯水通量和蛋清蛋白截留的值,选择用2 mol/L硫酸溶液浸泡24 h处理方式。用水玻璃稀释比例1:8,聚乙烯醇浓度5%(质量分数),水玻璃/聚乙烯醇比例1:1,2 mol/L的硫酸溶液浸泡24h的后处理配方制成的复合膜的纯水通量为86.90±2.99 L/(m2·h),蛋清蛋白截留率为87.84±1.04%。(2)通过对纯水后处理和硫酸溶液后处理的水玻璃浓度(质量分数)5.4%、5.1%、4.8%的水玻璃-聚乙烯醇复合膜的截留性能,孔隙率,机械性能及表面形貌的表征的研究结果表明水玻璃质量分数减小,复合膜的纯水通量也随之减小,蛋清蛋白截留率增加,BSA截留率增加,胃蛋白酶截留率也增加。水玻璃浓度减小,纯水处理的膜的孔隙率随之升高,最大拉力随水玻璃浓度减少而减小,抗拉强度随水玻璃浓度减少而增加。在水玻璃浓度为5.1%(质量分数)时,复合膜的拉伸长度和伸长率明显优于水玻璃浓度5.4%(质量分数)和4.8%(质量分数)的膜。水玻璃浓度为5.1%(质量分数)时,硫酸处理的复合膜的纯水通量有小幅下降,对BSA的截留率由53.23%变为94.53%。硫酸处理后的复合膜的最大拉力、抗拉强度、拉伸长度和伸长率都有所增加,表明硫酸处理后的膜的机械强度更好,更有利于膜的利用。采用水玻璃浓度为5.1%(质量分数),经过2 mol/L H2SO4溶液浸泡24h后处理形成的膜,膜的纯水通量为86.90±2.99 L/(m2·h),蛋清蛋白截留率在87.84±1.04%,经推断其截留分子量可能约在45000 Da,由胃蛋白酶截留率81.21±3.01%和BSA截留率94.53%可以验证。孔隙率28.39%,最大拉力2.13 N,抗拉强度1.93MPa,拉伸长度156.5 mm,伸长率314.6%。(3)在膜的适应性试验中,通过单因素实验研究了过滤压力、提取液pH值、过滤时间对复合膜过滤大豆蛋白提取液的水通量的影响。通过对过滤压力、提取液pH值和过滤时间等提取条件的优化,确定最优化提取和过滤大豆蛋白液的实验条件组合为过滤压力负压0.1 MPa、提取液pH值10.0和过滤时间20 min,在此条件下膜的通量平均值为78.63 L/(m2·h)。该条件下制备的大豆浓缩蛋白的蛋白质含量在89.12±0.39%,蛋白质回收率在92.5%左右。制备的SPC的氮溶解指数NSI为86.45±0.26%,吸油率3.32±0.09 g/g,持水率5.67±0.12 g/g。用0.05 mol/L NaOH溶液清洗受污染膜,使膜的纯水通量恢复率达到90.16%。表明本文制作的水玻璃-聚乙烯醇复合膜能很好的应用于大豆蛋白的浓缩。
【关键词】：水玻璃 聚乙烯醇 复合膜 大豆浓缩蛋白
【学位授予单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893
【目录】：

• 摘要7-9
• ABSTRACT9-12
• 前言12-14
• 第1章 文献综述14-26
• 1.1 膜分离技术14-19
• 1.1.1 膜分离技术的概述14
• 1.1.2 膜的分类14-17
• 1.1.3 超滤膜的制备方法17-19
• 1.2 二氧化硅有机复合膜的研究现状19-21
• 1.2.1 二氧化硅膜的研究现状19-20
• 1.2.2 聚乙烯醇膜的研究现状20-21
• 1.2.3 二氧化硅有机复合膜的研究现状21
• 1.3 超滤膜在食品工业中的应用21-24
• 1.3.1 超滤膜应用于食品工业的优点22
• 1.3.2 在蛋白质工业中的应用22
• 1.3.3 在乳品工业中的应用22-23
• 1.3.4 在饮料工业中的应用23
• 1.3.5 在饮用水生产中的应用23
• 1.3.6 在食品发酵工业中的应用23-24
• 1.4 课题的研究意义及研究内容24-26
• 1.4.1 课题的研究意义24
• 1.4.2 课题的研究内容24-26
• 第2章 水玻璃-聚乙烯醇复合膜的制备26-38
• 2.1 材料与设备26-27
• 2.1.1 试验材料与试剂26-27
• 2.1.2 试验设备27
• 2.2 试验方法27-29
• 2.2.1 水玻璃和聚乙烯醇溶液的配置方法27
• 2.2.2 水玻璃-聚乙烯醇复合膜成膜的基本方法27
• 2.2.3 溶胶检验方法27
• 2.2.4 pH测定方法27
• 2.2.5 复合膜纯水通量的测定27-28
• 2.2.6 复合膜对蛋清蛋白质截留率的测定28
• 2.2.7 水玻璃-聚乙烯醇复合膜成膜配方的单因素试验28-29
• 2.3 结果与分析29-36
• 2.3.1 水玻璃稀释比例对形成溶胶及平板膜的影响29-32
• 2.3.2 聚乙烯醇质量分数对形成溶胶及平板膜的影响32-33
• 2.3.3 水玻璃/聚乙烯醇比例对形成溶胶及平板膜的影响33-35
• 2.3.4 不同后处理方式对水玻璃/聚乙烯醇平板膜的影响35-36
• 2.4 本章小结36-38
• 第3章 水玻璃/聚乙烯醇复合膜配方的深入试验及其性能评价38-48
• 3.1 材料与设备38-39
• 3.1.1 试验材料与试剂38
• 3.1.2 试验设备38-39
• 3.2 试验方法39-40
• 3.2.1 水玻璃-聚乙烯醇复合膜制备39
• 3.2.2 水玻璃-聚乙烯醇复合膜纯水通量的测定39
• 3.2.3 水玻璃-聚乙烯醇复合膜蛋清蛋白截留率的测定39
• 3.2.4 水玻璃-聚乙烯醇复合膜牛血清白蛋白截留率的测定39
• 3.2.5 水玻璃-聚乙烯醇复合膜胃蛋白酶截留率的测定39-40
• 3.2.6 水玻璃-聚乙烯醇复合膜膜孔隙率的测定40
• 3.2.7 水玻璃-聚乙烯醇复合膜机械性能的测定40
• 3.2.8 水玻璃-聚乙烯醇复合膜表面结构表征40
• 3.3 结果与分析40-45
• 3.3.1 水玻璃-聚乙烯醇复合膜纯水通量40-41
• 3.3.2 水玻璃-聚乙烯醇复合膜蛋清蛋白截留率41-42
• 3.3.3 水玻璃-聚乙烯醇复合膜牛血清白蛋白截留率42
• 3.3.4 水玻璃-聚乙烯醇复合膜胃蛋白酶截留率42-43
• 3.3.5 水玻璃-聚乙烯醇复合膜孔隙率43
• 3.3.6 水玻璃-聚乙烯醇复合膜机械性能43-45
• 3.3.7 水玻璃-聚乙烯醇复合膜表面结构表征45
• 3.4 本章小结45-48
• 第4章 水玻璃-聚乙烯醇复合膜对大豆蛋白的浓缩效果48-60
• 4.1 材料与设备48-49
• 4.1.1 试验材料与试剂48-49
• 4.1.2 试验仪器49
• 4.2 试验方法49-52
• 4.2.1 工艺流程49
• 4.2.2 大豆蛋白提取液的制备49
• 4.2.3 超滤制备大豆浓缩蛋白的单因素试验49-50
• 4.2.4 正交试验50
• 4.2.5 大豆浓缩蛋白测定方法50-51
• 4.2.6 膜通量测定51
• 4.2.7 大豆浓缩蛋白的回收率51
• 4.2.8 复合膜的膜通量恢复率51-52
• 4.2.9 数据分析52
• 4.3 结果与分析52-58
• 4.3.1 过滤压力对膜通量的影响52-53
• 4.3.2 提取液pH值对膜通量的影响53
• 4.3.3 过滤时间对膜通量的影响53-54
• 4.3.4 浓缩大豆蛋白提取液的最佳工艺确定54-55
• 4.3.5 大豆浓缩蛋白的制备55-56
• 4.3.6 大豆浓缩蛋白的主要成分56
• 4.3.7 大豆浓缩蛋白的溶解性56
• 4.3.8 大豆浓缩蛋白的吸油率和持水率56-58
• 4.3.9 复合膜的纯水通量恢复率58
• 4.4 本章小结58-60
• 第5章 结论60-64
• 参考文献64-70
• 致谢70-72
• 攻读硕士期间发表的文章72

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