无水死烧硫酸钙晶须的制备工艺及生长机理

发布时间：2017-08-26 09:04

  本文关键词：无水死烧硫酸钙晶须的制备工艺及生长机理

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【摘要】：硫酸钙晶须是一种强度高,绝缘性高,耐酸碱、高温,无毒无污染,表面易处理的无机晶须材料,目前主要用于造纸、树脂、橡胶、塑料、沥青等产品的改性以及阻燃材料等领域。国内外对于硫酸钙晶须的研究多集中在制备方法、工艺条件优化、改性应用等方面,在晶须生长机理方面多集中在杂质及操作条件等方面,对晶须生长动力学和热力学方面缺乏系统性的研究。在课题组前人研究的基础上,本文以火电厂脱硫石膏为原料,采用溶析结晶法制备硫酸钙晶须,利用聚焦光束反射测量仪(FBRM)和颗粒录影显微镜(PVM)在线检测手段对其制备工艺进行优化;采用FBRM弦长分布数据计算成核速率和生长速率,建立了相应的动力学模型,并与前人研究结果进行对比;采用XRD和FTIR等测试手段探讨了不同类型的添加剂对硫酸钙晶须生长机理的影响。研究结果表明:1.无水硫酸钙晶须的制备条件:(1)制备半水硫酸钙晶须的最佳条件为:结晶温度为38℃、溶析时间为2.5 h、正向滴加、转速为150 r/min、110℃烘烧4 h;(2)制备无水死烧硫酸晶须的适宜条件为:煅烧温度700℃、时间2 h、升温速率22℃/min。2.利用FBRM和PVM数据,建立硫酸钙晶须动力学模型:小颗粒(粒径20μm)B0=1.468×10-7G0.874;大颗粒(粒径20μm)B0=5.209×10-4G0.697。与前人建立的模型相比,能更直观、清晰的表明结晶过程中的粒子数目与成核速率B0、生长速率G之间的关系。从动力学方面:在某一添加剂(EG-PEG)含量下,结晶体系中小颗粒(粒径20μm)的粒子数目越多,成核速率B0就越大;结晶体系中大颗粒(粒径20μm)的粒子总数越多,生长速率G就越较大。从形貌方面:形貌细小,也就说明EG-PEG在其含量下促进晶核的生成,抑制晶体的长大;形貌粗大,且团聚现象较严重,也就说明EG-PEG在其含量下抑制晶核的生成,有利于晶体的长大,这与实验结果的显微镜照片基本吻合。3.探索添加剂种类及用量对硫酸钙晶须生长机理的影响:(1)未添加时,得到的硫酸钙晶须形貌细小,长径比较小;(2)Na2SO4、K2SO4、MgSO4、EG-PEG、K2Cr2O7对硫酸钙晶须的生长有较好的促进作用,产物具有较大的长径比、且形貌均一;(3)Fe2(SO4)3会抑制硫酸钙晶须的生长,产物由纤维状向棒状或片状转化,长径比较低;(4)Cu SO4、Al2(SO4)3、SDS、CTAB、PVP、EG-MgSO4对硫酸钙晶须的生长有一定促进作用,但产物形貌不均一,伴大量成片的羽毛状晶体产生,且团聚现象较严重。
【关键词】：无水死烧硫酸钙晶须 FBRM 生长机理 结晶动力学
【学位授予单位】：内蒙古工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 引言8-10
• 第一章 绪论10-24
• 1.1 脱硫石膏概述10-11
• 1.1.1 我国脱硫石膏综合利用现状10
• 1.1.2 脱硫石膏的性能及用途10-11
• 1.2 硫酸钙晶须研究意义11-18
• 1.2.1 硫酸钙晶须概述11-12
• 1.2.2 硫酸钙晶须制备方法12-14
• 1.2.3 硫酸钙晶须制备机理及其结晶形态14-15
• 1.2.4 硫酸钙晶须的国内外研究进展15-18
• 1.3 结晶相关研究18-22
• 1.3.1 晶体成核18-19
• 1.3.2 晶体生长19
• 1.3.3 结晶动力学模型19-22
• 1.4 本课题研究的目的和意义22-23
• 1.5 本课题研究的主要内容23-24
• 第二章 实验材料与方法24-30
• 2.1 原料与试剂24-25
• 2.1.1 原料的来源及选择24
• 2.1.2 药品及试剂24-25
• 2.2 实验的装置与流程25-29
• 2.2.1 实验仪器25-26
• 2.2.2 实验装置及主要仪器简介26-28
• 2.2.3 制备硫酸钙晶须的流程简图及实验步骤28-29
• 2.3 实验分析方法29-30
• 第三章 无水死烧硫酸钙晶须制备工艺条件优化30-65
• 3.1 制备半水硫酸钙晶须的工艺条件优化30-57
• 3.1.1 结晶温度30-32
• 3.1.2 溶析时间32-34
• 3.1.3 滴加方式34-36
• 3.1.4 搅拌速率36-38
• 3.1.5 添加剂种类38-57
• 3.2 煅烧法制备无水死烧硫酸钙晶须57-64
• 3.2.1 煅烧温度对无水死烧硫酸钙晶须制备的影响58-60
• 3.2.2 煅烧时间对无水死烧硫酸钙晶须制备的影响60-62
• 3.2.3 升温速率对无水死烧硫酸钙晶须制备的影响62-64
• 3.3 本章小结64-65
• 第四章 硫酸钙晶须结晶动力学及生长机理研究65-90
• 4.1 硫酸钙晶须结晶动力学研究65-76
• 4.1.1 建立动力学模型65-71
• 4.1.2 粒子总数与动力学数据的联系71-76
• 4.2 硫酸钙晶须生长机理的研究76-89
• 4.2.1 金属阳离子型添加剂对硫酸钙晶须生长的作用机理研究77-83
• 4.2.2 阳离子型添加剂CTAB对硫酸钙晶须生长的作用机理研究83-84
• 4.2.3 阴离子型添加剂SDS对硫酸钙晶须生长的作用机理研究84-85
• 4.2.4 非离子型添加剂PVP对硫酸钙晶须生长的作用机理研究85-86
• 4.2.5 复合离子型添加剂对硫酸钙晶须生长的作用机理研究86-88
• 4.2.6 配位化合物K_2Cr2O_7对硫酸钙晶须生长的作用机理研究88-89
• 4.3 本章小结89-90
• 第五章 结论与展望90-92
• 5.1 结论90
• 5.2 展望90-92
• 参考文献92-101
• 致谢101-102
• 附录102-103
• 作者简介103

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