硫酸钙纳米晶须的制备及其工艺条件研究

发布时间：2017-08-31 02:43

  本文关键词：硫酸钙纳米晶须的制备及其工艺条件研究

  更多相关文章： 硫酸钙 纳米晶须 萃取结晶 常温酸化

【摘要】：论文采用常温酸化法和萃取结晶法,在温和条件下制备了纳米硫酸钙晶须(CSW),通过单因素条件实验考察并确定较适宜的合成工艺条件,并对纳米CSW的结晶形成过程进行初步探讨,主要内容总结如下：(1)采用常温酸化法,以氯化钙和浓硫酸为原料、乙醇-水为混合溶剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为晶型控制剂,室温条件下大规模制备了纳米硫酸钙晶须。用X-射线粉末衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所制备的样品进行表征,单因素条件实验所确定的优化合成工艺条件为：CTAB用量0.02g、乙醇-水溶剂150mL、98%硫酸加入量2mL、搅拌速度250r/min,反应温度25℃、氯化钙初始浓度0.045mol/L、反应时间15min、醇水比2:1。此条件下所制备的纳米CSW尺寸均匀,直径约为200nm、长径比约为30。(2)采用萃取结晶法,以二水硫酸钙为原料、无水乙醇为萃取结晶剂,温和条件下大规模制备CaSO4·2H2O纳米晶须。用XRD、 FESEM、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对所制备的样品进行表征。单因素条件实验所确定的优化合成工艺条件为：萃取结晶温度60℃、CaSO4·2H2O初始浓度0.015mol/L、体系初始pH值7、陈化时间0min。此条件下所制备的纳米CSW的尺寸均匀、直径约为50nm、长度可达1500nm。(3)对纳米CSW的结晶形成过程进行初步探讨,认为：硫酸钙的结晶过程是先形成硫酸钙晶须,再由多根硫酸钙晶须以“肩并肩”的方式连接形成片状硫酸钙。因此,通过合成工艺条件的控制,可大规模制备尺寸均匀且长径比较大的纳米CSW。(4)以Ag2SO4为原料,乙醇为萃取结晶剂,采用萃取结晶法大规模制备纳米Ag2SO4颗粒。用XRD、 TEM等对所制备的样品的晶型、形貌进行表征,单因素条件实验所确定的优化合成工艺条件为：Ag2SO4初始浓度为0.0032mo1/L、萃取结晶温度为25℃、陈化时间0mmin,此条件下制备的纳米硫酸银颗粒大小均匀,粒径约为20nm。表明萃取结晶法可适用于其它纳米材料的制备。
【关键词】：硫酸钙 纳米晶须 萃取结晶 常温酸化
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32;TB383.1
【目录】：

• 致谢7-8
• 摘要8-9
• ABSTRACT9-15
• 第一章 绪论15-23
• 1.1 硫酸钙晶须及其分类15-17
• 1.2 硫酸钙晶须的应用17-19
• 1.2.1 应用于材料增强组元17
• 1.2.2 应用于摩擦材料17
• 1.2.3 应用于环境工程17-18
• 1.2.4 应用于沥青改性18
• 1.2.5 作为填充剂18-19
• 1.2.6 用于涂料和油漆19
• 1.3 硫酸钙晶须的制备19-21
• 1.3.1 水热法制备硫酸钙晶须19-20
• 1.3.2 常压酸化法制备硫酸钙晶须20
• 1.3.3 微乳法制备硫酸钙晶须20
• 1.3.4 其它方法制备硫酸钙晶须20-21
• 1.4 选题背景、意义及主要内容21-23
• 第二章 实验部分23-26
• 2.1 实验药品及仪器设备23-24
• 2.1.1 实验药品及试剂23
• 2.1.2 实验仪器及设备23-24
• 2.2 实验方法24
• 2.2.1 常温酸化法24
• 2.2.2 萃取结晶法24
• 2.3 样品的表征24-26
• 2.3.1 透射电子显微镜(TEM)24
• 2.3.2 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)24
• 2.3.3 场发射扫描电子显微镜(SEM)24-25
• 2.3.4 X-射线衍射(XRD)25-26
• 第三章 常温酸化法大规模制备硫酸钙纳米晶须26-35
• 3.1 引言26
• 3.2 预实验26-28
• 3.2.1 晶型控制剂的筛选26-27
• 3.2.2 溶剂的选择27-28
• 3.3 单因素条件实验28-34
• 3.3.1 反应温度对硫酸钙晶须形貌的影响28-29
• 3.3.2 氯化钙初始浓度对硫酸钙纳米晶须形貌的影响29-30
• 3.3.3 反应时间对硫酸钙纳米晶须形貌的影响30-31
• 3.3.4 醇水比对硫酸钙纳米晶须形貌的影响31-32
• 3.3.5 优化条件下所制备的CSW样品的表征32-34
• 3.4 结论34-35
• 第四章 萃取结晶法制备纳米硫酸钙晶须35-49
• 4.1 引言35
• 4.2 单因素条件实验35-41
• 4.2.1 萃取结晶温度对纳米硫酸钙晶须形貌的影响35-36
• 4.2.2 CaSO_4·2H_2O初始浓度对硫酸钙纳米晶须形貌的影响36-37
• 4.2.3 陈化时间对硫酸钙纳米晶须形貌的影响37-38
• 4.2.4 体系初始pH值对硫酸钙纳米晶须形貌的影响38-39
• 4.2.5 优化条件下所制备的CSW样品的表征39-41
• 4.3 硫酸钙结晶机理初探41-43
• 4.4 萃取结晶法制备纳米Ag_2SO_443-47
• 4.4.1 萃取结晶温度对纳米硫酸银形貌的影响43-44
• 4.4.2 Ag_2SO_4的初始浓度对纳米硫酸银形貌的影响44-45
• 4.4.3 陈化时间对纳米硫酸银形貌的影响45-46
• 4.4.4 优化条件下所制备Ag_2SO_4样品的表征46-47
• 4.5 结论47-49
• 第五章 结论与展望49-51
• 5.1 结论49
• 5.2 展望49-51
• 参考文献51-54

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