萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

发布时间：2017-08-31 19:47

  本文关键词：萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

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【摘要】：针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法。样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002%~50%的测定。对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50mV/min,搅拌速度为1 000r/min,电位评估为30,最大递增量为200μL,最小增量为10μL。干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果。将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法 GB/T 3253.1—2008基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18%~7.7%。
【作者单位】： 河南省科学院高新技术研究中心;
【关键词】： 自动电位滴定法 三氧化二锑 砷 萃取分离 碘量法
【分类号】：TQ135.31;O657.1
【正文快照】： 三氧化二锑是重要的化工原料,广泛用作阻燃剂、荧光粉激活剂、搪瓷工业添加剂以及玻璃工业脱色剂等。三氧化二锑中砷的含量是判定三氧化二锑质量的一个重要指标。由于锑、砷的化学性质相似,常有不良商贩以砷充锑,将产品应用于玻璃和搪瓷等食品工业中,严重危害人体健康、威胁食

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本文编号：767573