孔道内壁伸展晶须超结构氮化硅过滤材料的新制备方法研究

发布时间：2017-09-01 13:04

  本文关键词：孔道内壁伸展晶须超结构氮化硅过滤材料的新制备方法研究

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【摘要】：氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、机械强度高的优点,使其广泛应用于过滤和分离等领域,而在陶瓷中引入孔道结构和在孔道中生长出晶须结构可以极大提高氮化硅多孔陶瓷的过滤性能。本文中是以硅(Si)和氮化硅(Si3N4)粉体为骨料,以海藻酸钠为凝胶剂,首先制备出海藻酸钠-硅(NaAlg-Si)浆料和海藻酸钠-氮化硅(NaAlg-Si3N4)浆料,利用海藻酸钠的离子凝胶的原理使得NaAlg-Si和NaAlgSi3N4浆料原位固化形成陶瓷素坯并在硅和氮化硅素坯中引入孔道结构,制备出具有蜂窝状孔道结构的陶瓷素坯,再通过硅粉氮化技术和直接热压烧结的方法制备出氮化硅蜂窝陶瓷(烧结体)。随后,利用Zeta电位仪研究浆料的稳定性,利用压汞仪测定素坯的孔径尺寸,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等手段素坯和烧结体的孔道结构和晶相组成,分别研究了海藻酸钠浓度和粉体固相含量对素坯中孔道形成的影响,探究了不同烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷形成及其晶相组成的影响。通过实验研究,我们得到以下的实验结果。(1)在浆料的沉降实验中发现,无论是NaAlg-Si浆料或者是NaAlg-Si3N4浆料,在整个静置周期(72 h)内,添加有分散剂的浆料比未添加分散剂的浆料有更小的沉降量,具有更好的稳定性。向添加有分散剂的NaAlg-Si浆料和NaAlg-Si3N4浆料的表面喷覆CaCl2溶液后,在整个静置周期(72 h)内,浆料高度始终不发生变化,由此说明在发生离子凝胶的过程中,浆料仍然具有稳定性,固化后的坯体具有较好的均匀性。(2)实验中,利用扫描电子显微镜(SEM)观察素坯的孔道结构。观察发现,在硅素坯和氮化硅素坯中的孔道均沿着Ca2+的扩散方向均匀平行排列,呈现蜂窝状,而孔径会随着海藻酸钠浓度和固相含量的增加而减小。利用压汞仪测定坯体的孔径尺寸更好的说明了海藻酸钠浓度和固相含量对孔径的这种影响。(3)对于硅素坯,利用硅粉氮化技术进行烧结,通过Si与N2的反应使Si转化为Si3N4。在较低温度下,经过硅粉氮化得到的坯体中主要是α-Si3N4,其含量远超β-Si3N4,且坯体中α-Si3N4和β-Si3N4含量会随着烧结温度和保温时间的降低而减少。在较高温度下,经过氮化坯体中的Si全部转化为β-Si3N4。对于氮化硅素坯,直接在氮气氛中高温烧结,全部得到只有β相的氮化硅蜂窝陶瓷。(4)利用扫描电子显微镜烧结体进行形貌表征,在坯体中可以观察到清晰的孔道结构,且在孔道中存在着晶须结构。在低温下通过硅粉氮化得到的坯体的孔道内存在着线状的α-Si3N4晶须,高温下的坯体的孔道内存在着棒状的β-Si3N4晶须,而直接在高温下烧结的氮化硅坯体的孔道内存在着棒状的β-Si3N4晶须,这些晶须结构铺满整个孔道结构。
【关键词】：海藻酸钠 氮化硅 离子凝胶 蜂窝陶瓷 硅粉氮化 高温烧结 晶须
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.6
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-25
• 1.1 多孔陶瓷概况11-15
• 1.1.1 多孔陶瓷的分类11-12
• 1.1.2 多孔陶瓷的应用12-14
• 1.1.3 多孔陶瓷的研究进展14
• 1.1.4 多孔陶瓷的发展趋势14-15
• 1.2 多孔陶瓷的制备方法15-20
• 1.3 氮化硅性质20-21
• 1.4 氮化硅的性能及应用21-22
• 1.4.1 氮化硅多孔陶瓷的特性21
• 1.4.2 潜在应用21-22
• 1.5 多孔氮化硅陶瓷的烧结工艺22-24
• 1.6 本课题的研究意义及研究内容24-25
• 1.6.1 本课题的研究意义24
• 1.6.2 本课题的研究内容24-25
• 第二章 多孔硅素坯的制备25-35
• 2.1 引言25-26
• 2.2 实验部分26-28
• 2.2.1 实验原料和设备26-27
• 2.2.2 制备过程27-28
• 2.2.3 性能表征28
• 2.3 结果与讨论28-34
• 2.3.1 NaAlg-Si浆料的稳定性28-30
• 2.3.2 硅素坯中孔道的形成30-31
• 2.3.3 硅素坯的孔道结构31-33
• 2.3.4 硅素坯中的孔径尺寸33-34
• 2.4 小结34-35
• 第三章 多孔氮化硅素坯的制备35-45
• 3.1 引言35
• 3.2 实验部分35-37
• 3.2.1 实验原料和设备35-36
• 3.2.2 制备过程36-37
• 3.2.3 性能表征37
• 3.3 结果与讨论37-43
• 3.3.1 NaAlg-Si3N4浆料的稳定性37-39
• 3.3.2 氮化硅素坯中孔道的形成39-40
• 3.3.3 氮化硅素坯的孔道结构40-43
• 3.3.4 氮化硅素坯中的孔径尺寸43
• 3.4 小结43-45
• 第四章 陶瓷的烧结制备45-59
• 4.1 引言45
• 4.2 实验部分45-49
• 4.2.1 实验原料和设备45-46
• 4.2.2 硅素坯的烧结46-47
• 4.2.3 氮化硅素坯的烧结47-48
• 4.2.4 结构与性能表征48-49
• 4.4 结果与讨论49-58
• 4.4.1 硅素坯烧结体的组成表征49-55
• 4.4.2 氮化硅素坯烧结体的组成表征55
• 4.4.3 烧结体的形貌表征55-58
• 4.5 小结58-59
• 第五章 蜂窝陶瓷的性能测试59-64
• 5.1 引言59
• 5.2 实验部分59-61
• 5.2.1 实验原料和设备59-60
• 5.2.2 实验过程60
• 5.2.3 性能表征60-61
• 5.3 结果与讨论61-63
• 5.3.1 陶瓷烧结体的抗压性能61-62
• 5.3.2 陶瓷的孔径分布62-63
• 5.4 总结63-64
• 结论与展望64-66
• 参考文献66-74
• 攻读学位期间发表论文和研究成果清单74-75
• 致谢75

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本文编号：772230