新型特种氧化镁系列产品的制备与分析

发布时间：2017-09-03 21:11

  本文关键词：新型特种氧化镁系列产品的制备与分析

  更多相关文章： 水镁石 高活性氧化镁 重质氧化镁 碘吸附值 堆积密度 胶囊状 球状 中粒径 比表面积

【摘要】：镁及镁合金被誉为“21世纪的绿色工程材料”正被广泛研究。镁的化合物(后简称为镁盐)是一类无比重要的无机盐,也是我国对外出口的重要产品之一,每年都会为国家的创收带来一定的经济价值。其中,水镁石因其富含镁元素,所以通常作为一种非常珍贵的高镁金属矿来提取镁,具有重要的应用价值。钢铁厂在制造取向性硅钢片过程中脱落的黑色粉末,里面富含大量的氧化镁,如何对它进行回收处理,重新利用制备特种镁系产品,对资源和环保是一件十分有意义的事。对特种系列氧化镁的划分范围通常都比较广,一般性包括：活性氧化镁、硅钢级氧化镁、纳米氧化镁、重质氧化镁、高纯镁砂、医药用氧化镁等等这几类镁的氧化物。本论文分三个部分,前两部分主要都以水镁石为原料,其中之一采用一步直接煅烧法制取高活性氧化镁,此方法简单易行,且绿色经济环保；另一部分在没有任何辅助添加剂的作用下,以NaOH为沉淀剂,直接沉淀制备胶囊状重质氧化镁；对生产取向硅钢片过程中脱落的黑色粉末回收利用,以氨水为沉淀剂,水热法制备超细片状氢氧化镁和小球状氧化镁颗粒。现将主要研究内容详述如下：1.水镁石一步直接煅烧法制取高活性氧化镁的初步探究工业上目前制备活性氧化镁,通常是采用先通过沉淀法制备前驱物,再煅烧前驱物得到的。省去沉淀制备前驱物过程,直接以磨碎的水镁石为前驱物,利用马弗炉直接一步煅烧法来制备高活性氧化镁。采角控制变量法讨论不同煅烧条件对产物的失重率(%),柠檬酸活性(CAA值/s),碘吸附值(mg/g)和水化率(%)的影响。研究发现：在550℃-650℃的温度下煅烧60～100 min时得到的产物MgO活性相对最高,其CAA值最小,为18.4s,碘吸附值最大,为116mg/g,且此时产物MgO的水化率也相对最高,完全满足工业上对高活性氧化镁的界定。另外还发现在600℃煅烧90 min所得MgO的SEM图呈棉絮状,并且其水解后得到的Mg(OH)2颗粒很小,SEM图也呈棉絮状。2.水镁石—碱法制备重质氧化镁的研究虽然对重质氧化镁的研究还比较少,但是它在工业上的用途不容忽视。将水镁石酸溶后,以氢氧化钠为沉淀剂,以不同的物料比反应制备氢氧化镁前驱体,然后在不同的煅烧条件下制备氧化镁。讨论物料比、煅烧温度及时间对产物振实堆积密度,活性的影响。结果表明：通过控制不同的物料反应比和煅烧条件,制备出堆积密度能达到1以上的胶囊状重质氧化镁,这是其他方法很难达到的。其中当按nB:nNaOH为1：1.25～1：1.75条件下沉淀,再干燥后于600～750℃下煅烧得到的MgO的m/V最大,可达1.15以上。且产物的晶型结构稳定,含杂质较少,满足工业化的生产需求。3.用后氧化镁回收再利用制备超细片状氢氧化镁和球状氧化镁生产取向硅钢片时,会脱落大量富含镁的黑色粉末(下称用后氧化镁),不回收利用的话会造成资源浪费及环境破坏。以用后氧化镁为原料,经过酸溶、除杂后,以氨水为沉淀剂,制备氢氧化镁和氧化镁。探究不同的物料反应比及水热温度,水热时间对产物回收率、粒径、比表面积的影响。研究发现：通过控制不同的物料反应比和水热条件,制备出中粒径(D50)在1μm以下的片状Mg(OH)2和小球状MgO产物。其中D50最小的只有0.51μm,比表面积高达4.93 m2/g,回收率也高达98.44%,且产物的晶型结构稳定,含杂质较少。
【关键词】：水镁石 高活性氧化镁 重质氧化镁 碘吸附值 堆积密度 胶囊状 球状 中粒径 比表面积
【学位授予单位】：华东师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.2
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-14
• 第一章 绪论14-34
• 1 镁资源及水镁石简介14-19
• 1.1 镁资源简介14-17
• 1.1.1 菱镁矿14-15
• 1.1.2 白云石矿15
• 1.1.3 蛇纹石矿15-16
• 1.1.4 液体矿-卤水16-17
• 1.2 水镁石简介17-19
• 1.2.1 水镁石资源简介17
• 1.2.2 水镁石资源分布17-18
• 1.2.3 水镁石资源研究与应用18-19
• 1.3 用后氧化镁简介19
• 2 特种氧化镁简介19-25
• 2.1 活性氧化镁19-21
• 2.2 重质氧化镁21
• 2.3 硅钢级氧化镁21-23
• 2.4 纳米氧化镁23-25
• 3 本论文的研究目的、意义和内容25-28
• 参考文献28-34
• 第二章 水镁石一步煅烧法制取高活性氧化镁的初步探究34-49
• 1 前言34-35
• 2 实验35-47
• 2.1 试剂与仪器35-36
• 2.2 高活性氧化镁的制备36-47
• 2.2.1 实验方法36
• 2.2.2 高活性氧化镁的性能测定36-37
• 2.2.2.1 水镁石失重率的测定36
• 2.2.2.2 MgO柠檬酸活性的测定(CAA值)36
• 2.2.2.3 MgO碘的吸附值的测定36-37
• 2.2.2.4 MgO水化率的测定37
• 2.2.3 结果与讨论37-47
• 2.2.3.1 煅烧温度对水镁石失重率的影响37-38
• 2.2.3.2 煅烧时间对水镁石失重率的影响38-40
• 2.2.3.3 煅烧温度对MgO产物CAA值的影响40-41
• 2.2.3.4 煅烧温度对MgO产物碘吸附值的影响41-43
• 2.2.3.5 煅烧时间对MgO产物CAA值的影响43-44
• 2.2.3.6 煅烧时间对MgO产物碘吸附值的影响44-45
• 2.2.3.7 煅烧温度对MgO产物水化率的影响45-46
• 2.2.3.8 煅烧温度对MgO及其水解后Mg(OH)_2形貌的影响46-47
• 3 结论47-48
• 4.参考文献48-49
• 第三章 水镁石—碱法制备重质氧化镁的研究49-62
• 1 前言49-50
• 2 实验50-52
• 2.1 试剂与仪器50
• 2.2 重质氧化镁的制备50-52
• 2.2.1 实验方法50-51
• 2.2.2 重质氧化镁的性能测定51-52
• 2.2.2.1 堆积密度的测定51
• 2.2.2.2 MgO碘的吸附值的测定51
• 2.2.2.3 MgO柠檬酸活性的测定(CAA值)51-52
• 2.2.2.4 XRD表征52
• 2.2.2.5 SEM表征52
• 3 结果与讨论52-60
• 3.1 nB：nNaOH之比对产物m/V值的影响53-54
• 3.2 煅烧温度对产物m/V值的影响54-55
• 3.3 煅烧时间对产物m/V值的影响55-56
• 3.4 堆积密度对产物活性的影响56-58
• 3.5 产物MgO的XRD表征58-59
• 3.6 产物MgO的SEM表征59-60
• 4 结论60-61
• 5.参考文献61-62
• 第四章 用后氧化镁回收再利用制备超细片状氢氧化镁和球状氧化镁62-82
• 1 前言62-63
• 2 实验部分63-66
• 2.1 试剂与仪器63-64
• 2.2 用后氧化镁分析及回收利用64-65
• 2.2.1 用后氧化镁分析64
• 2.2.1.1 用后氧化镁热重分析64
• 2.2.1.2 用后氧化镁含量分析64
• 2.2.2 用后氧化镁回收利用64-65
• 2.2.2.1 氯化镁溶液的配制64
• 2.2.2.2 氯化镁溶液与氨水反应64-65
• 2.3 产物氢氧化镁表征65-66
• 2.3.1 回收率分析65
• 2.3.2 粒度及比表面积表征65
• 2.3.3 TGA分析65
• 2.3.4 XRD表征65
• 2.3.5 SEM表征65-66
• 3 结果与讨论66-80
• 3.1 用后氧化镁分析66-67
• 3.1.1 用后氧化镁中镁含量检测66
• 3.1.2 用后氧化镁热稳定性分析66-67
• 3.2 产物Mg(OH)_2分析67-76
• 3.2.1 水热温度对中粒径(D50)的影响67-68
• 3.2.2 水热温度对比表面积(m~2/g)的影响68-70
• 3.2.3 水热温度对回收率(%)的影响70-71
• 3.2.4 物料比对D50(μm)和比表面积(m~2/g)的影响71-72
• 3.2.5 物料比对回收率(%)的影响72-74
• 3.2.6 水热时间对D50(μm)和比表面积(m~2/g)的影响74-75
• 3.2.7 水热时间对回收率(%)的影响75-76
• 3.3 产物Mg(OH)_2及煅烧后MgO的表征76-80
• 3.3.1 产物Mg(OH)_2热稳定性分析76-77
• 3.3.2 产物Mg(OH)_2的XRD分析77-78
• 3.3.3 产物Mg(OH)_2的SEM分析78-80
• 4 结论80-81
• 5.参考文献81-82
• 结论82-83
• 附录：攻读硕士期间发表的论文83-84
• 致谢84

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