超重力法液相直接剥离法制备石墨烯

发布时间：2017-09-16 14:07

  本文关键词：超重力法液相直接剥离法制备石墨烯

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【摘要】：石墨烯,一种具有六方晶格网状结构的二维纳米材料,在众多领域展现出优异的性能,成为众多科研学者的研究对象,并取得了进展。由于其独特的性质,石墨烯广泛被用作可弯曲屏幕,石墨烯电池以及超级电容器。本文研究了在内循环式超重力旋转填充床中制备石墨烯过程中考察了不同因素对其产率和结构的影响,初步建立了可控规模化制备高品质石墨烯的新方法。主要研究结果如下：(1)在内循环旋转填充床的剥离过程中对石墨烯浓度和层数的影响因素有：剥离时间、装液量、石墨粉初始浓度以及转速。在本实验的操作条件下,分散液浓度随剥离时间的延长而先增加后降低。转子速度则是在整个剥离过程中最为关键的一个因素,转速过低时无法达到剥离所需的最低剪切速率(104s-1),过高则会因剪切力过大而使得石墨烯碎化,使团聚现象加剧,影响石墨烯浓度。石墨粉的初始浓度,对于石墨烯层数的影响主要体现在对于分散液粘度的影响,在一定范围内有助石墨烯层数的降低,过高则会影响体系的正常运。(2)当以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂时,向其中添加辅助剥离试剂,有助于石墨片层层数的降低;而在含水表面活性剂体系下,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的存在,则有助石墨烯的剥离和分散。(3)本文采用两种方法对石墨粉进行预处理：1,热膨胀法,该方法可以明显提高石墨的层间距,进而降低石墨剥离难度。2,微波处理,该方法处理石墨粉过程能耗较低,较经济。(4)对超重力法制备石墨烯的机理进行阐释,石墨在剥离过程中,主要受到丝网填料的剪切力的影响,当剪切力的方向平行于石墨片层方向时,该作用力则起到剥离作用;而当剪切力方向垂直于石墨片层时,主要起到切断和使石墨片层发生弯折的作用；而两者处于其他方向时,起到碎化作用。除与丝网填料间的剪切力外,石墨粉在剥离过程中,还受到来自于悬浮液的粘性力的作用,其主要作用方式有三种：提拉式分离,滑移式分离以及卷轴作用。相比于前两者,卷轴需要克服的作用力更小,更容易形成。另外,石墨颗粒间以及石墨粉和釜壁间的碰撞也会使得石墨颗粒边缘发生形变和层间分离。(5)本文首次提出了利用超重力技术对石墨粉直接剥离来制备石墨烯。结果显示在旋转填充床内,基于其可控的剪切力及强化微观混合传质的特性,不仅能够提高石墨烯的制备效率,易于工业化,还会避免在制备过程中引入缺陷。
【关键词】：旋转填料床 热膨胀法 N-甲基吡咯烷酮 去离子水 十二烷基苯磺酸钠 液相直接剥离 石墨烯制备
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-17
• 第一章 绪论17-29
• 1.1 前言17
• 1.2 石墨烯概述17-23
• 1.2.1 结构特征17-18
• 1.2.2 石墨烯的性质18-20
• 1.2.2.1 电学性质18
• 1.2.2.2 力学性质18-19
• 1.2.2.3 热学性质19
• 1.2.2.4 光学性质19-20
• 1.2.2.5 其他性质20
• 1.2.3 制备方法20-23
• 1.2.3.1 自下而上合成法20-22
• 1.2.3.2 自上而下剥离法22-23
• 1.3 剥离体系的选择23-26
• 1.4 超重力技术简介26
• 1.5 本课题的意义及其研究意义26-29
• 1.5.1 研究意义26-27
• 1.5.2 研究内容27-29
• 第二章 NMP体系下重力法制备石墨烯29-51
• 2.1 前言29
• 2.2 实验试剂和仪器29-31
• 2.3 实验部分31-34
• 2.3.1 悬浮液浓度的确定31-32
• 2.3.2 剥离时间的确定32
• 2.3.3 选取合适的剥离转速32-33
• 2.3.4 不同添加剂对剥离效果的影响33-34
• 2.3.5 不同处理温度对剥离的影响34
• 2.4 表征分析方法34-35
• 2.5 结果分析35-48
• 2.5.1 剥离过程分析35-37
• 2.5.2 剥离时间的确定37-38
• 2.5.3 剥离转速的确定38-39
• 2.5.4 不同添加剂的影响39-44
• 2.5.5 不同处理温度的影响44-46
• 2.5.6 超重力法和超声法比较46-48
• 2.6 本章小结48-51
• 第三章 水加表面活性剂体系下超重力法制备石墨烯51-67
• 3.1 前言51
• 3.2 实验原料及设备51
• 3.3 实验部分51-53
• 3.3.1 不同石墨粉浓度的影响52
• 3.3.2 微波法预处理石墨粉52
• 3.3.3 表面活性剂浓度的影响52-53
• 3.4 表征分析方法53
• 3.5 结果分析与讨论53-65
• 3.5.1 不同初始浓度的影响54-58
• 3.5.2 表面活性剂浓度影响58-61
• 3.5.3 微波法预处理石墨粉61-63
• 3.5.4 剥离机理63-65
• 3.6 本章小结65-67
• 第四章 结论与建议67-69
• 4.1 结论67
• 4.2 建议67-69
• 参考文献69-75
• 致谢75-77
• 研究成果及发表的学术论文77-79
• 作者和导师简介79-80
• 北京化工大学专业硕士研究生学位论文答辩委员会决议书80-81

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本文编号：863487