双氧水工作液中蒽醌含量的测定

发布时间：2017-09-17 20:51

  本文关键词：双氧水工作液中蒽醌含量的测定

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【摘要】：该文先介绍了双氧水的性质、应用以及工业合成几种常见的方法:直接氧化法、异丙醇法、电解法以及蒽醌法。其中重点讲解目前蒽醌法生产双氧水的原理及工艺过程,主要包括了工作液的配制、氢化、氧化、萃取、净化以及浓缩过程。蒽醌在氢化和氧化循环过程中,会逐渐产生一些副反应产物。虽然产生副产物物的过程非常的缓慢,但它们一旦形成之后,便失去了继续氢化和氧化的能力,导致工作液中有效蒽醌(2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的总和)含量的降低,最终导致过氧化氢产品质量下降,所以对工作液中蒽醌含量的测定就显得非常有必要。比较了四种测定双氧水工作液中蒽醌含量的方法:系谱倍率法即可见分光、极谱法、气相色谱法以及高效液相色谱法。着重讲述了高效液相色谱法的设备组成、分析原理、实验条件和步骤、数据处理以及实验误差等。本文优化了HPLC实验方案,采用甲醇/水作流动相,流速1mL/min,选用安捷伦的C18色谱柱,紫外可见分光光度检测器,将工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌基线分离。利用外标法测出试样中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的含量。通过实验数据的回收率,精密度的计算结果,充分展现了高效液相色谱法分析工作液中蒽醌含量具有很高的准确度和精密度。
【关键词】：双氧水工作液 高效液相色谱法 2-乙基蒽醌 四氢-2-乙基蒽醌
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ123.6;O657.72
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第1章 文献综述10-29
• 1.1 前言10-11
• 1.2 双氧水的介绍11-17
• 1.2.1 双氧水的性质11
• 1.2.2 双氧水的合成方法11-15
• 1.2.2.1 直接氧化法11
• 1.2.2.2 异丙醇法11-12
• 1.2.2.3 电解法12
• 1.2.2.4 阴极阳极还原法12-13
• 1.2.2.5 真空富集法13
• 1.2.2.6 蒽醌法13-15
• 1.2.3 双氧水的用途15-17
• 1.3 蒽醌的介绍17-19
• 1.3.1 蒽醌的性质及用途17
• 1.3.2 双氧水工作液中蒽醌的测定方法17-19
• 1.3.2.1 极谱法17
• 1.3.2.2 系数倍率法17-18
• 1.3.2.3 色谱法18-19
• 1.4 高效液相色谱法简介19-29
• 1.4.1 原理19-21
• 1.4.2 特点21-22
• 1.4.3 主要组成部分22-23
• 1.4.4 常见类型23
• 1.4.5 主要参数23-29
• 第2章 实验部分29-38
• 2.1 实验试剂29
• 2.2 实验仪器29
• 2.3 实验过程29-38
• 2.3.1 实验条件29-33
• 2.3.1.1 色谱柱的选择29-30
• 2.3.1.2 流速的选择30-31
• 2.3.1.3 配比的选择31-32
• 2.3.1.4 检测波长的选择32
• 2.3.1.5 其他条件的选择32-33
• 2.3.2 实验过程33-38
• 2.3.2.1 标样的配制33
• 2.3.2.2 样品的配制33
• 2.3.2.3 实验步骤33-38
• 第3章 结论38-40
• 3.1 测定结果计算38
• 3.2 精密度测试38-39
• 3.3 准确度测试39-40
• 参考文献40-44
• 致谢44

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