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高纯氧化铝陶瓷的常压与热压烧结及性能研究

发布时间:2017-09-23 21:02

  本文关键词:高纯氧化铝陶瓷的常压与热压烧结及性能研究


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【摘要】:论文以高纯氢氧化铝为主要原料,研究了NH4F含量以及煅烧工艺等对氧化铝物相转变及α-Al2O3晶体形貌的影响;利用冷压及热压成型方法制得高纯氧化铝陶瓷,研究了氟化物(AlF3、NH4F)对高纯氧化铝陶瓷样品的密度、微观结构及热震性的影响;采用团粒成型法制备高纯氧化铝球坯,研究了成型工艺对高纯氧化铝球坯及瓷球粒径分布的影响,烧结工艺等对高纯氧化铝瓷球样品的密度等性能的影响。结果表明:向氢氧化铝中引入NH4F可显著降低α-Al2O3的相变温度,随着NH4F含量的增加,α-Al2O3完全转化温度逐渐降低。含量5.0mass%NH4F的氢氧化铝经900℃煅烧2.5 h可完全转化为α-Al2O3,比传统的相变温度低200-250℃。而同一煅烧温度条件下,(α-Al2O3完全转化所需要的时间逐渐减少。随着NH4F质量分数由1Omass%增加至5Omass%, α-Al2O3晶体形貌由颗粒状逐渐向平面六角片状转变。但是,经1200℃长时间煅烧,片状α-Al2O3晶体开始“熔解”为小颗粒状晶粒。在25MPa压力下将粉体压成块状,经1200℃长时间煅烧或在1300℃煅烧,片状α-Al203晶体未发生“熔解”。NH4F含量对高纯氧化铝陶瓷的密度以及微观结构影响较大。常压烧结过程中,随着NH4F含量由2.0mass%增加至4.0mass%,高纯氧化铝陶瓷的密度从3.18 g/cm3增加到3.71 g/cm3,当H4F含量大于4.0mass%时开始减小,添加50mass%NH4F的氢氧化铝制备的高纯氧化铝陶瓷,密度减小为3.70 g/cm3。同时,氧化铝晶体由板状形貌逐渐向多面体形貌转变。随着烧结温度不断升高,样品逐渐烧结致密,密度也由3.09 g/cm3增加至3.67g/cm3。随着烧结时间的增加,高纯氧化铝陶瓷的密度由3.61 g/cm3增加至3.67g/cm3,当烧结时间大于2h时,样品中开始出现异常长大的晶粒,密度不断减小,烧结2.5 h制备的高纯氧化铝陶瓷的密度减小为3.62g/cm3。高纯氧化铝中添加AlF3可显著改善氧化铝的结晶习性。热压烧结过程中,随着AlF3含量的增加,氧化铝晶体形貌由类球形颗粒向板状晶体生长,获得了具有嵌入式板状微观结构的高纯氧化铝陶瓷。同时随着AlF3含量的增加,高纯氧化铝陶瓷的密度、抗折强度以及抗热震性能均为先减小后增大。当AlF3含量为30mass%时,样品的密度为3.59g/cm3,抗折强度为243.6MPa,抗热震性比没有添加AlF3的高纯氧化铝陶瓷提高了18%。随着成球机转速及旋转时间的增加,小粒径球坯所占比例不断增大。常压烧结制备高纯氧化铝瓷球的过程中,随着烧结温度不断升高或烧结时间不断增加,高纯氧化铝瓷球样品的密度逐渐增大,磨损率逐渐减小。氧化铝粉体粒径对高纯氧化铝瓷球的密度等性能也有较大影响。以球磨5h的高纯氧化铝为原料,经1600℃烧结2h制备了密度和磨损率分别为3.57g/cm3、3.09%的高纯氧化铝瓷球。
【关键词】:NH_4F 高纯氧化铝 相转变 烧结 抗热震性
【学位授予单位】:山东建筑大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ174.75
【目录】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-10
  • 第1章 绪论10-21
  • 1.1 前言10-11
  • 1.2 高纯氧化铝粉体概述11-15
  • 1.2.1 氧化铝的晶体结构11-12
  • 1.2.2 高纯氧化铝粉体的性能及应用12-13
  • 1.2.3 高纯氧化铝粉体的制备方法13-15
  • 1.3 高纯氧化铝陶瓷概述15-20
  • 1.3.1 高纯氧化铝陶瓷的性能及应用15
  • 1.3.2 高纯氧化铝陶瓷的烧结方法15-20
  • 1.4 存在的主要问题20
  • 1.4.1 高纯氢氧化铝存在的主要问题20
  • 1.4.2 高纯氧化铝陶瓷存在的主要问题20
  • 1.5 研究内容20-21
  • 第2章 实验原料及方法21-25
  • 2.1 实验原料21
  • 2.2 实验仪器21-22
  • 2.3 样品制备22
  • 2.4. 性能测试22-25
  • 第3章 NH_4F对氧化铝相变、α-Al_2O_3微观形貌及其烧结性能影响25-43
  • 3.1 NH_4F含量对氧化铝相变及α-Al_2O_3微观形貌的影响25-28
  • 3.2 煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al_2O_3微观形貌的影响28-32
  • 3.3 压力作用下煅烧工艺对α-Al_2O_3微观形貌的影响32-34
  • 3.4 NH_4F含量与α-Al_2O_3转化温度及转化时间之间的关系34-36
  • 3.5 高纯氧化铝陶瓷的常压烧结及性能研究36-42
  • 3.5.1 NH_4F含量对高纯氧化铝陶瓷密度及微观结构的影响36-38
  • 3.5.2 烧结工艺对高纯氧化铝陶瓷密度及微观结构的影响38-42
  • 3.6 小结42-43
  • 第4章 热压烧结高纯氧化铝陶瓷及性能研究43-48
  • 4.1. AlF_3含量对高纯氧化铝陶瓷组织的影响43-44
  • 4.2. AlF_3含量对高纯氧化铝陶瓷热震性等性能的影响44-47
  • 4.3 小结47-48
  • 第5章 高纯氧化铝瓷球的制备工艺研究48-57
  • 5.1 成型工艺对高纯氧化铝球坯及瓷球粒径分布的影响48-50
  • 5.2 烧结工艺对高纯氧化铝瓷球性能的影响50-53
  • 5.3 粉体粒度对高纯氧化铝瓷球性能的影响53-56
  • 5.4 小结56-57
  • 第6章 结论及展望57-59
  • 6.1 结论57
  • 6.2 本文主要创新点57-58
  • 6.3 实验不足及展望58-59
  • 参考文献59-63
  • 致谢63-64
  • 攻读硕士学位期间论文发表情况64

【参考文献】

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本文编号:907425

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