稀土掺杂的CMAS微晶玻璃发光性能的研究

发布时间：2017-09-24 04:04

  本文关键词：稀土掺杂的CMAS微晶玻璃发光性能的研究

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【摘要】：基于白光LED发光性能的要求,本文旨在研究稀土掺杂的微晶玻璃的结构和性能。以高炉渣资源化为导向,以稀土离子掺杂模拟高炉渣微晶玻璃为研究对象,研究了空气/还原气氛下CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系单掺(Eu)及多掺(Eu、Tm、Tb)发光微晶玻璃的结构、发光性能、发光机制以及它们之间的关联。研究过程中,为了避免高炉渣中组分复杂,便于研究结构与发光性能之间的关系,以模拟高炉渣代替高炉渣,通过高温熔融-水淬法制备了CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2透明玻璃基体。利用DSC、荧光光谱表征手段研究玻璃基体和高炉渣的结构及发光性能。通过DSC对其热力学性能研究发现:基体玻璃的析晶放热峰值温度随着升温速率的的增加而增加,并且析晶放热峰变得相对较为尖锐。通过计算得晶化指数n=1.54小于3,可知玻璃的析晶方式为表面析晶。空气气氛下,Eu~(3+)掺杂的CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃能被365nm紫外光有效激发,在592nm、618nm、650nm、702nm处有发射峰,发射峰处于红光区域,分别属于Eu~(3+)的5D0→7FJ(J=1,2,3,4)能级跃迁。当Eu~(3+)的掺杂浓度为1.25mol%,晶化时间为12h时发光强度达到最大。当单独加入助溶剂NH4F、电荷替代剂BaF_2或CaF_2样品中析出的晶相和发射峰的形状并没有发生改变,并且助溶剂、电荷替代剂的加入都有利于增强发光强度。还原气氛下,Eu2+和Eu~(3+)掺杂的CaO-MgO-Al_2O_3-SiO微晶玻璃能被261nm和324nm有效激发,在400-600nm(Eu2+)和592nm/618nm/650nm/702nm(Eu~(3+))处有发射峰,发射峰分别处于绿光区域和红光区域;分别属于Eu2+的4f→5d能级跃迁和Eu~(3+)的5D0→7FJ(J=1,2,3,4)能级跃迁;当Eu~(3+)的掺杂浓度为1.25mol%,晶化时间为12h时发光强度达到最大。当单独加入NH4F、BaF_2或CaF_2样品发射峰的形状和样品中的晶相并没有发生改变,助溶剂、电荷替代剂对于Eu2+、Eu~(3+)的发光强度都有增强的作用;另外,BaF_2的加入使得Eu2+发光中心发生了蓝移。空气气氛下制备掺杂1.25%Eu~(3+)、0.25%Tm~(3+)和1%Tb~(3+)的CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2白光微晶玻璃。该微晶玻璃在242nm紫外激发下,主要存在蓝光发射峰、绿光发射峰和红光发射峰。还原气氛下制备掺杂1.25%Eu~(3+)和不同浓度Tb4O7的白光微晶玻璃,该微晶玻璃在242nm紫外激发下,发出蓝色、绿色和红色光谱;380nm激发下发射蓝绿宽带发射峰和红色发射光谱;当Eu_2O_3的掺杂浓度不变,Tb~(3+)的掺杂浓度由1.0%增加到1.25%时,样品中Tb~(3+)、Eu~(3+)、Eu2+的发射峰都有一定程度的增强。综上所述,根据高炉渣设计、制备稀土掺杂的CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系发光微晶玻璃,微晶玻璃不仅在白光LED照明和显示方面有一定潜在的应用,而且可以为高炉渣高附加值利用提供了新的途径。
【关键词】：发光微晶玻璃 Eu~(3+) LED 高炉渣
【学位授予单位】：安徽工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ171.733
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-25
• 1.1 高炉渣概述11-12
• 1.1.1 高炉渣的性质11-12
• 1.1.2 高炉渣利用现状及发展前景12
• 1.2 微晶玻璃12-15
• 1.2.1 微晶玻璃的定义12-13
• 1.2.2 微晶玻璃的制备方法13-14
• 1.2.2.1 高温固相法13
• 1.2.2.2 溶胶凝胶法13
• 1.2.2.3 沉淀法13-14
• 1.2.3 微晶玻璃的影响因素14
• 1.2.4 硅酸盐发光微晶玻璃14
• 1.2.5 CMAS微晶玻璃14-15
• 1.2.6 利用工业废渣制备微晶玻璃的国内外现状15
• 1.3 发光理论15-17
• 1.3.1 发光材料的发光原理15-16
• 1.3.2 发光材料的分类16-17
• 1.4 稀土离子17-20
• 1.4.1 稀土离子发光特点17-18
• 1.4.2 用于制备发光材料的稀土离子18
• 1.4.3 稀土离子发光的影响因素18-20
• 1.5 LED概述20-23
• 1.5.1 LED的基本结构和发光原理20-21
• 1.5.2 白光LED的实现方式21-22
• 1.5.3 传统YAG荧光粉及大功率白光LED存在的问题22-23
• 1.5.4 稀土掺杂微晶玻璃用于白光LED的优缺点23
• 1.6 课题的提出23-24
• 1.7 研究的目的及意义24-25
• 第二章 样品制备和性能测试25-32
• 2.1 实验流程图25
• 2.2 实验中用到的实验药品及仪器设备25-27
• 2.3 样品的制备27-30
• 2.3.1 CMAS玻璃基体（模拟高炉渣）的制备27
• 2.3.2 空气气氛下掺杂Eu_2O_3 CMAS发光微晶玻璃的制备27-29
• 2.3.3 还原气氛下掺杂Eu_2O_3 CMAS发光微晶玻璃的制备29
• 2.3.4 CMAS白色发光微晶玻璃的制备29-30
• 2.4 样品的性能测试和结构表征30-32
• 2.4.1 样品在紫外灯下的发光测试30
• 2.4.2 差示扫描量热（DSC）测试30-31
• 2.4.3 荧光光谱(Fluorescence Spectrum)测试31
• 2.4.4 X射线粉末衍射（XRD）表征31-32
• 第三章 高炉渣和模拟高炉渣热力学特性和发光性能的研究32-36
• 3.1 模拟高炉渣热力学特性的研究32-34
• 3.2 高炉渣与模拟高炉渣发光性能的研究34-36
• 3.2.1 高炉渣与模拟高炉渣在紫外灯下的发光效果展示34
• 3.2.2 高炉渣与模拟高炉渣荧光光谱分析34-36
• 第四章 空气气氛下CMAS发光微晶玻璃结构及其发光性能36-47
• 4.1 发光微晶玻璃在紫外灯下的发光效果展示36-37
• 4.2 不同浓度Eu~(3+)微晶玻璃发光性能的研究37-39
• 4.2.1 不同浓度Eu~(3+)微晶玻璃激发光谱分析37-38
• 4.2.2 不同浓度Eu~(3+)微晶玻璃发射光谱分析38-39
• 4.3 不同晶化时间微晶玻璃结构与发光性能的研究39-41
• 4.4 不同浓度NH4F微晶玻璃发光性能的研究41-43
• 4.5 不同浓度BaF_2微晶玻璃结构与发光性能的研究43-45
• 4.6 不同浓度CaF_2微晶玻璃发光性能的研究45-47
• 第五章 还原气氛下CMAS发光微晶玻璃结构及其发光性能47-56
• 5.1 发光微晶玻璃在紫外灯下的发光效果展示47
• 5.2 不同浓度Eu~(2+)微晶玻璃发光性能的研究47-50
• 5.2.1 不同浓度Eu~(2+)微晶玻璃的激发光谱分析47-48
• 5.2.2 不同浓度Eu~(2+)微晶玻璃的发射光谱分析48-50
• 5.3 不同晶化时间微晶玻璃结构与发光性能的研究50-51
• 5.4 不同浓度NH4F微晶玻璃发光性能的研究51-53
• 5.5 不同浓度BaF_2微晶玻璃结构与发光性能的研究53-55
• 5.6 不同浓度CaF_2微晶玻璃发光性能的研究55-56
• 第六章 白光CMAS微晶玻璃发光性能的研究56-60
• 6.1 空气气氛下白光微晶玻璃的研究56-58
• 6.1.1 白光微晶玻璃的激发光谱分析56-57
• 6.1.2 白光微晶玻璃的发射光谱分析57-58
• 6.2 还原气氛下白光微晶玻璃的研究58-60
• 6.2.1 白光微晶玻璃的激发光谱分析58-59
• 6.2.2 白光微晶玻璃的发射光谱分析59-60
• 第七章 结论与展望60-62
• 参考文献62-67
• 在学研究成果67-68
• 致谢68

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