纳米结构钒氧化物粉末的制备与性能研究

发布时间：2017-09-25 22:16

  本文关键词：纳米结构钒氧化物粉末的制备与性能研究

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【摘要】：五氧化二钒纳米材料及其衍生物由于存在特有的层状结构,作为电极材料一直以来被人们广泛研究。它具有优良的电学特性,在纳米器件中存在较大的潜在应用可能,有关钒氧化物的相关问题已经成为当今纳米技术研究的热点。因此,研究不同生长条件下V_2O_5材料的合成,从基础研究和实际应用的角度均具有重要的意义。材料的性能在很大程度上取决于材料的形貌和结构,因此对氧化钒材料的形貌和结构的控制生长尤为重要。本文利用无模板简单水热法,通过控制实验条件和参数,成功制备了多种维度的纳米五氧化二钒材料,再用XRD、SEM等测试手段对微观形貌进行表征,并尝试解释了所制得的纳米氧化物的形成原因,总结了各条件对于产物形貌的影响规律,最后利用电化学工作站测试了V_2O_5纳米材料作为超级电容器电极的电化学性能。主要研究内容如下:(1)以偏钒酸铵为钒源,溶剂水和乙醇作为变化条件,通过变化两种溶剂的比例,合成了纳米花球、纳米中空球、纳米纺锤体、纳米棒等五氧化二钒纳米材料,然后在不同种类的酸化条件下,比较了单纯以水和乙醇为溶剂时,生成产物的形貌特点,总结了溶剂对产物结构的影响规律。(2)以偏钒酸铵为钒源,硝酸和草酸为pH调节酸,分别在水和乙醇环境下添加各种添加剂进行对比实验,包括加入CTAB、SDS、CMC在水环境下的对比实验,加入PVP和H_2O_2在水环境下的对比实验;加入THF在水和乙醇环境下的对比试验等。分析总结了添加剂的作用规律,给出了可能的作用机理。(3)以偏钒酸铵为钒源,NaOH为pH调节碱,在酸性、中性、碱性条件下合成了交叉片球、堆叠片、树枝状五氧化二钒纳米材料。在碱性环境下通过添加SDS得到超长纳米纤维和龙尾状五氧化二钒,并给出了生长机理。(4)测试了对纳米花球、纳米颗粒、纳米线、纳米棒等几种典型形貌的五氧化二钒材料作为超级电容器电极的电化学性能。测试方法包括循环伏安法(CV)和恒电流充放电法(GCD)。各种形貌展示出的特点既有共性又有特性,一维纳米棒状材料因其独特的结构表现出最优异的电化学综合性能。
【关键词】：水热法 V_2O_5 纳米材料 电化学性能
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ135.11
【目录】：

• 中文摘要3-4
• 英文摘要4-9
• 1 绪论9-21
• 1.1 纳米材料概述9-12
• 1.1.1 纳米科技9
• 1.1.2 纳米科技的发展9
• 1.1.3 纳米材料的分类9-10
• 1.1.4 纳米材料的基本特性10-11
• 1.1.5 纳米材料的制备方法11-12
• 1.2 水热合成方法12-14
• 1.2.1 定义12
• 1.2.2 发展12
• 1.2.3 水热法分类12-13
• 1.2.4 合成过程13
• 1.2.5 优势13-14
• 1.3 纳米氧化钒14-16
• 1.3.1 概述14-15
• 1.3.2 应用15-16
• 1.3.3 研究进展16
• 1.4 超级电容器16-18
• 1.4.1 分类16-17
• 1.4.2 特点17-18
• 1.4.3 应用18
• 1.5 电极材料钒氧化物18-19
• 1.6 论文的选题背景、研究目的和主要内容19-21
• 1.6.1 论文的选题背景19
• 1.6.2 论文的研究目的19
• 1.6.3 论文的主要内容19-21
• 2 实验制备与分析测试方法21-25
• 2.1 实验材料21
• 2.2 实验设备21-22
• 2.3 实验过程22
• 2.4 表征方法22-23
• 2.4.1 X射线衍射分析(XRD)22
• 2.4.2 扫描电子显微镜分析(SEM)22-23
• 2.5 电化学性能测试23-25
• 2.5.1 电极的制备与组装23-24
• 2.5.2 循环伏安法测试(CV)24
• 2.5.3 恒流充放电测试(GCD)24-25
• 3 利用不同溶剂合成钒氧化物25-39
• 3.1 实验所用仪器及设备25
• 3.2 不同的溶剂配比对产物的影响25-30
• 3.2.1 实验制备26
• 3.2.2 物相分析26-27
• 3.2.3 微观形貌分析与讨论27-30
• 3.3 不同的酸化条件下的溶剂对比试验30-38
• 3.3.1 实验制备31
• 3.3.2 物相分析31-32
• 3.3.3 形貌检测32-38
• 3.4 本章小结38-39
• 4 利用不同添加剂合成钒氧化物39-53
• 4.1 以HNO_3作为pH值调节酸39-46
• 4.1.1 不加任何添加剂的对比实验39-40
• 4.1.2 加各种表面活性剂的对比40-43
• 4.1.3 H_2O_2和PVP的影响43-46
• 4.2 以H_2C_2O_4作为pH值调节酸46-51
• 4.2.1 水环境下的水热合成46-48
• 4.2.2 乙醇环境下的水热合成48-51
• 4.3 本章小结51-53
• 5 酸碱度对合成钒氧化物的影响53-61
• 5.1 实验仪器与试剂53
• 5.2 不同pH条件下的对比反应53-57
• 5.2.1 实验制备53-54
• 5.2.2 物相分析54-55
• 5.2.3 形貌分析55-56
• 5.2.4 分析讨论56-57
• 5.3 碱性条件下加入添加剂的反应57-60
• 5.3.1 实验制备57-58
• 5.3.2 物相分析58
• 5.3.3 形貌分析与讨论58-60
• 5.4 本章小结60-61
• 6 电化学性能测试61-69
• 6.1 循环伏安测试61-65
• 6.1.1 不同速率下的循环伏安曲线61-64
• 6.1.2 扩散系数对比64-65
• 6.2 恒电流充放电测试65-68
• 6.2.1 不同形貌的GCD对比65-66
• 6.2.2 不同电流密度下的比电容66-68
• 6.3 本章小结68-69
• 7 结论与展望69-71
• 7.1 结论69
• 7.2 展望69-71
• 致谢71-73
• 参考文献73-79
• 附录79
• A. 作者在攻读硕士学位期间发表的论文79

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