溶胶—凝胶法低温陶瓷结合剂用玻璃料的制备与表征

发布时间：2017-09-26 21:30

  本文关键词：溶胶—凝胶法低温陶瓷结合剂用玻璃料的制备与表征

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【摘要】：传统陶瓷玻璃料的制备方法大多采用高温熔融冷却法,采用这种方法温度高、且容易造成组分间玻璃相的不均匀、分相。目前,在制备低温陶瓷玻璃料方面,相对于传统的熔融-冷却法,近年发展起来的溶胶-凝胶(Sol-Gel,SG)技术具有多方面的优势:组分混合均匀、纯度高、反应易在较低的温度下进行、生产成本低、颗粒尺寸可控等等。当前,Sol-Gel技术已经广泛用在生产纤维材料、陶瓷粉料、微晶玻璃材料、涂覆薄膜等方面,对于运用传统技术很难制取的多组分氧化物材料、超导制品等方面,SG技术也有了新的尝试和突破。本文在参考大量国内外文献的基础上,重点研究了溶胶-凝胶法制备的低温陶瓷结合剂用玻璃料的工艺参数及工艺过程。主要内容包括:研究反应温度、反应时间、加水量、热处理温度、催化剂种类、pH值及滴定方式等的对比研究,确定了以有机醇盐醋酸锌(Zn(Ac)2?2H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硼酸(H3BO3)为前驱物,无水乙醇(EtOH)和去离子水作溶剂,盐酸(HCl)作催化剂,采用Sol-Gel法制备ZnO-B_2O_3-SiO_2(ZBS)玻璃料,并将制备的工艺影响因素做了探讨,并且对所制取的样品通过热重分析、红外光谱分析、X衍射图谱分析等做了深度表征,而且对其抗弯强度、热膨胀系数、硬度等性能进行了检测。实验结果表明:(1)Sol-Gel法制备ZBS的最佳适宜工艺条件为:保温温度为40℃,加水量约为150g,催化剂为盐酸,pH值为4.5,搅拌时间为80min,干燥温度为80℃,所得凝胶体730℃热处理3小时。(2)当Zn含量为30%时,玻璃料在684℃时可析出晶粒,在730℃温度下形成稳定的Zn2SiO4和少量鳞石英SiO_2晶相,晶粒尺寸细小为39.0nm,随着热处理温度的升高,析出晶相种类没有变化,晶粒粒径有明显的增大。(3)Zn含量越多,越容易析出Zn2SiO4和Zn4B6O13晶相,温度升高,介稳状态的Zn3B2O6晶相发生向稳态的Zn4B6O13晶相转变。(4)制备的玻璃料的抗弯强度为40MP,热膨胀系数为3.50×10-6/℃。
【关键词】：溶胶-凝胶法 ZnO-B_2O_3-SiO_2玻璃 低温玻璃料 热处理 表征
【学位授予单位】：河南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ171.733
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-22
• 1.1 研究背景11
• 1.2 结合剂的制备研究11-15
• 1.2.1 树脂结合剂11-12
• 1.2.2 金属结合剂12
• 1.2.3 陶瓷结合剂12-15
• 1.3 溶胶-凝胶技术15-19
• 1.3.1 溶胶-凝胶法的发展15
• 1.3.2 Sol-Gel法的反应机理15-16
• 1.3.3 溶胶-凝胶法的基本工艺16-17
• 1.3.4 溶胶-凝胶法的特点17
• 1.3.5 Sol-Gel法的发展应用17-19
• 1.4 课题的研究目的及意义19-22
• 1.4.1 课题研究的目的20
• 1.4.2 课题研究的意义20-21
• 1.4.3 课题的主要研究内容21
• 1.4.4 课题预期目标21-22
• 2 实验22-31
• 2.1 玻璃料体系的选择22-24
• 2.2 实验试剂与仪器24-25
• 2.2.1 实验试剂24-25
• 2.2.2 实验仪器25
• 2.3 制备方法的选择和工艺流程25-27
• 2.3.1 制备方法的选择25-27
• 2.3.2 工艺流程27
• 2.4 Sol-Gel技术制备低温陶瓷结合剂用玻璃料的表征与性能检测27-30
• 2.4.1 差热-热重（TG-DSC）分析27-28
• 2.4.2 红外光谱分析28
• 2.4.3 X-射线衍射分析28
• 2.4.4 陶瓷结合剂显微结构SEM分析28
• 2.4.5 热膨胀系数测定28-29
• 2.4.6 抗弯强度测定29
• 2.4.7 洛氏硬度测试29-30
• 2.5 本章小结30-31
• 3 溶胶凝胶法制备低温陶瓷结合剂用玻璃料的工艺研究31-38
• 3.1 催化剂种类的优化31-32
• 3.2 反应体系pH值的优化32-33
• 3.3 加水量的优化33-34
• 3.4 反应温度的优化34-35
• 3.5 搅拌时间的优化35-36
• 3.6 最优工艺条件的验证36
• 3.7 本章小结36-38
• 4 溶胶-凝胶法制备低温陶瓷结合剂用玻璃料的表征38-42
• 4.1 干凝胶的TG-DSC图分析38-39
• 4.2 ZBS干凝胶热处理后的红外吸收图谱（FTIR）分析39-40
• 4.3 热处理对晶化的影响40-41
• 4.4 热处理对晶粒粒径的影响41
• 4.5 本章小结41-42
• 5 ZnO含量对Sol-Gel法制备ZBS玻璃料的影响42-50
• 5.1 烧结温度对A-1 组ZBS玻璃料的影响42
• 5.2 反应物组成对ZBS玻璃料的影响42-48
• 5.2.1 干凝胶DSC分析43-44
• 5.2.2 不同组成的热处理产物的红外光谱分析44-46
• 5.2.3 不同组成热处理产物的X衍射图谱分析46-48
• 5.3 本章小结48-50
• 6 溶胶-凝胶法制备低温陶瓷结合剂用玻璃料的性能检测50-54
• 6.1 ZnO含量对制备的玻璃料的抗折强度的影响50-51
• 6.2 ZnO含量对制备的玻璃料的热膨胀系数的影响51-52
• 6.3 样条的X衍射和SEM图分析52-53
• 6.4 本章小结53-54
• 结论54-55
• 参考文献55-60
• 致谢60-61
• 作者简介、攻读硕士学位期间取得的学术成果61

【参考文献】

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本文编号：925834