液相剥离制备二维三氧化钼及其气敏性能的研究

发布时间：2017-09-27 16:26

  本文关键词：液相剥离制备二维三氧化钼及其气敏性能的研究

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【摘要】：随着石墨烯在光传感器、纳米电子器件、太阳能电池等诸多领域的应用,科学界已经将越来越多的目光投入到类石墨烯的二维层状材料,如过渡金属硫化物、过渡金属氧化物和其他二维化合物。这种材料的应用范围覆盖了整个电子领域,从绝缘体到金属,都显示出了特殊的性质,例如拓扑绝缘效应,超导性,热电性等。气敏传感器技术是未来社会最重要的关键技术之一,正广泛地应用到我们的日常生活中,越来越多的传感器被用于生产过程的监控、环境卫生的监测以及医用保健和民用防灾的检测。由于二维纳米材料具有更大的比表面积和表面活性,因此暴露出来的表面原子数目就会增多,导致表面原子配位不足,活性位点增多,从而使传感器的气敏性能显著提高。Mo03属于宽禁带半导体,具有石墨烯的二维层状结构,对多种挥发性有机化合物有着良好的传感响应,同时也可以作为前驱物与有机聚合物合成功能复合材料。一般的物理和化学方法想要制备得到高质量、大面积的二维层状材料是很困难的。本篇论文中主要介绍了研磨结合液相超声剥离的方法制备M003纳米片,探究了超声溶剂对产物的影响及其气敏性能,同时介绍了离子交换加上水热合成法制备Mo03／席夫碱聚合物复合材料。首先,我们采用了研磨加上液相超声剥离的方法来制备二维Mo03纳米片,此法操作十分简单,制备条件要求比较宽松。采用的表征手段包括UV-Vis-NIR光谱,XRD, Raman, FESEM, TEM和AFM。将二维MoO3纳米片应用到气敏传感器上,发现气敏性能相较于块体材料有明显的提高。在300℃的最佳温度下,气敏元件响应值从8增加到了33,提高了约3倍；响应时间从27 s减少到21 s,而恢复时间更是从26 s锐减到10 s。这主要归因于气敏材料高的比表面积能为材料表面提供更多的反应活性位点,能够为气体吸附提供更大的场所,有利于目标气体分子的吸附与传输,从而使传感器的气敏性能显著提高。然后,针对液相超声剥离法中所用的溶剂对产物形貌的影响进行探究,通过选择适当的溶剂进行一定比例的组合,在沸点低的溶剂(水和乙醇)混合物中获得了高浓度、分散稳定的二维MoO3纳米片悬浮液,体积分数为50%的乙醇水溶液作为剥离溶剂,得到的Mo03纳米片悬浮液的浓度最高,为0.182 mg/mL.同时比较了不同溶剂对Mo03的剥离效果与分散效果,我们发现50%乙醇溶液的剥离效果和分散效果都优于其他溶剂,并且使传感器的气敏效果得到了提升。二甲基亚砜和二甲基甲酰胺在将样品制作成传感器的过程中很难挥发,导致Mo03纳米片的聚合,从而使传感器性能的下降。最后,我们通过离子交换加上水热合成法,以Mo03为无机主体,有机单体为插层客体,采用十二烷基胺作为良好的有机插层剂,对Mo03层间进行改性,将极性相似的对苯二胺与对苯二甲醛的单体引导插入层中,成功地制备了MoO3席夫碱聚合物。
【关键词】：二维材料 MoO_3 液相剥离法 气敏传感器 复合材料
【学位授予单位】：陕西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ136.12;TB332
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-26
• 1.1 前言10
• 1.2 气体传感器10-12
• 1.2.1 气体传感器概述10-11
• 1.2.2 气体传感器分类11-12
• 1.2.3 气敏传感器的发展方向12
• 1.3 半导体金属氧化物气敏传感器12-19
• 1.3.1 气敏元件类型12-14
• 1.3.2 性能衡量指标14-16
• 1.3.3 气敏机理16-17
• 1.3.4 气敏性能的影响因素17-19
• 1.4 二维材料19-20
• 1.4.1 二维材料简介19-20
• 1.4.2 二维材料制备方法20
• 1.4.3 二维材料气敏应用20
• 1.5 半导体金属氧化物MoO_320-23
• 1.5.1 MoO_3的晶体结构20-21
• 1.5.2 MoO_3的性质21-23
• 1.5.3 MoO_3传感器研究前景23
• 1.6 本论文的研究意义及主要工作23-26
• 1.6.1 选题意义23-24
• 1.6.2 主要工作24
• 1.6.3 创新点24-26
• 第二章 实验仪器和试剂26-28
• 2.1 实验表征仪器26-27
• 2.1.1 紫外可见近红外光谱仪(UV-Vis-NIR)26
• 2.1.2 X射线单晶体衍射仪(XRD)26
• 2.1.3 激光拉曼光谱仪(Raman)26
• 2.1.4 场发射扫描电子显微镜(FESEM)26-27
• 2.1.5 透射电子显微镜(TEM)27
• 2.1.6 原子力显微镜(AFM)27
• 2.2 实验所用试剂27-28
• 第三章 二维MoO_3纳米片的制备与气敏性能的研究28-42
• 3.1 引言28-29
• 3.2 实验部分29-31
• 3.2.1 二维MoO_3的制备29-30
• 3.2.2 表征方法30
• 3.2.3 气敏传感器的制备30-31
• 3.3 结果与讨论31-40
• 3.3.1 晶体结构表征31-33
• 3.3.2 微观形貌表征33-35
• 3.3.3 气敏性能测试35-40
• 3.4 本章小结40-42
• 第四章 不同有机溶剂对MoO_3晶体剥离与分散效果的影响42-52
• 4.1 引言42-43
• 4.2 实验部分43-44
• 4.2.1 二维MoO_3的制备43
• 4.2.2 表征方法43-44
• 4.3 结果与讨论44-50
• 4.3.1 浓度测试44-46
• 4.3.2 尺寸和厚度分析46-47
• 4.3.3 气敏性能测试47-50
• 4.4 本章小结50-52
• 第五章 MoO_3与有机共轭聚合物插层复合材料的制备研究52-58
• 5.1 引言52-53
• 5.2 实验部分53-54
• 5.2.1 插层复合物的合成53
• 5.2.2 表征方法53-54
• 5.3 结果分析54-56
• 5.3.1 XRD分析54-55
• 5.3.2 IR分析55-56
• 5.3.3 SEM分析56
• 5.4 本章小结56-58
• 第六章 结论和展望58-60
• 6.1 结论58-59
• 6.2 展望59-60
• 参考文献60-68
• 致谢68-70
• 攻读硕士期间的研究成果70

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