二维硫化钼控制生长的方法研究

发布时间：2017-09-28 01:21

  本文关键词：二维硫化钼控制生长的方法研究

  更多相关文章： 二硫化钼 菱形片层 三角形片层 花瓣状片层 电化学析氢

【摘要】：二硫化钼(MoS2)是一种由单层MoS2平行叠加而成的二维层状材料。MoS2的性能与其形貌和层数密切相关,所以精确控制MoS2的生长,控制其形貌和层数对其性能和应用非常重要。本文采用常压化学气相沉积法(APCVD),三氧化钼(MoO3)和硫粉(S)为前驱体,通过调控S/MoO3质量比和其他生长参数控制生长MoS2。首先将S/MoO3质量比控制为2:1至8:1,用套管装硫粉,105 oC低温加热减少硫粉挥发,在950 oC下反应5 min,不完全硫化MoO3得到以中间产物MoO2为模板的MoS2/MoO2菱形片层。研究基底放置位置和氩气(Ar)流量对生长结果的影响。通过控制硫化时间可以得到10-20μm少层MoS2/MoO2、多层MoS2/MoO2和多层MoS2菱形片层。其次将S/MoO3质量比增加为10:1至20:1,硫粉装在敞口坩埚舟里,120 oC加热,硅片面朝上背对钼源放置,在700 oC或800 oC下反应60 min,完全硫化得到单层或少层MoS2三角形片层。该方法不仅适合光滑表面,而且也适合于粗糙表面,适用范围广。升高温度有利于增大MoS2片层的尺寸,增加其覆盖率。荧光光谱(PL)测试单层MoS2的能带宽度为1.80-1.86 eV。然后将S/MoO3质量比控制为10:1至70:1,在650-950 oC下生长5-120 min,得到MoS2复合结构:既包含基面定向的MoS2水平薄膜,又包含边缘定向的MoS2花瓣状片层。此方法操作简单,成功率高,条件宽松。通过研究生长时间、温度和S/MoO3质量比对生长结果的影响,确定最佳生长条件是S/MoO3质量比30:1,800 oC下生长60 min。最后在最佳生长MoS2花瓣状的条件下,在碳纳米管(CNT)薄膜上生长得到高密度的花瓣状MoS2。花瓣状MoS2/CNT膜具有一定的柔韧性、无需其他支撑物,可直接作为工作电极测其电催化析氢(HER)性能,简单方便,适用性广,便于应用。在0.5 M H2SO4溶液中,测得MoS2/CNT膜的起始过电位为100 mV,Tafel斜率为49.5 mV·dec-1,HER性能良好,且稳定性好,经过24 h浸泡和100次CV循环后电流损耗仅为2.3%。
【关键词】：二硫化钼 菱形片层 三角形片层 花瓣状片层 电化学析氢
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ136.12
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第一章 绪论9-25
• 1.1 二硫化钼的结构9-12
• 1.1.1 二硫化钼的晶体结构9
• 1.1.2 二硫化钼的电子结构9-10
• 1.1.3 二硫化钼的润滑性能10-11
• 1.1.4 二硫化钼的催化性能11
• 1.1.5 二硫化钼的光学性能11-12
• 1.2 二硫化钼的应用12-15
• 1.2.1 润滑剂13
• 1.2.2 气体传感器13-14
• 1.2.3 催化析氢14
• 1.2.4 场效应晶体管14-15
• 1.3 二维层状二硫化钼的制备方法15-23
• 1.3.1 微机械力剥离法16
• 1.3.2 锂离子插层法16-17
• 1.3.3 液相剥离法17
• 1.3.4 水热法17-18
• 1.3.5 高温热分解法18
• 1.3.6 气相沉积法18-21
• 1.3.7 其他方法21-23
• 1.4 存在的问题23-24
• 1.5 本课题的主要研究工作及研究意义24-25
• 第二章 二维菱形少层MoS_2/ MoO_2的制备及表征25-36
• 2.1 实验部分26-29
• 2.1.1 试剂及仪器26-27
• 2.1.2 二维菱形二硫化钼CVD生长过程27-28
• 2.1.3 表征方法28-29
• 2.2 实验结果与讨论29-31
• 2.2.1 SEM分析29-30
• 2.2.2 Raman分析30-31
• 2.2.3 XRD分析31
• 2.3 影响因素31-34
• 2.3.1 前驱体与硅片间距对产物形貌的影响31-32
• 2.3.2 氩气流量对产物形貌的影响32-34
• 2.4 多次硫化34-35
• 2.5 本章小结35-36
• 第三章 单层三角形二硫化钼的制备36-46
• 3.1 实验部分37-38
• 3.1.1 试剂及仪器37
• 3.1.2 三角形二硫化钼CVD生长过程37-38
• 3.2 硅片面朝下放置生长结果38-39
• 3.2.1 SEM表征38-39
• 3.2.2 存在的问题39
• 3.3 硅片面朝上放置生长结果39-44
• 3.3.1 SEM分析39-41
• 3.3.2 Raman分析41-42
• 3.3.3 荧光光谱分析42
• 3.3.4 AFM表征42-43
• 3.3.5 OM表征43-44
• 3.4 在粗糙硅片底面CVD生长u- MoS_244-45
• 3.5 本章小结45-46
• 第四章 花瓣状二硫化钼的制备46-57
• 4.1 实验部分46-48
• 4.1.1 试剂及仪器46-47
• 4.1.2 生长花瓣状二硫化钼的CVD过程47-48
• 4.1.3 生长参数的优化48
• 4.2 结果与讨论48-56
• 4.2.1 花瓣状二硫化钼的形成48-50
• 4.2.2 条件优化50-52
• 4.2.3 SEM表征和垂直比计算52-53
• 4.2.4 TEM分析53-55
• 4.2.5 Raman分析55
• 4.2.6 XRD分析55-56
• 4.3 本章小结56-57
• 第五章 花瓣状MoS_2/CNT膜的制备及电催化析氢性能57-64
• 5.1 实验部分57-59
• 5.1.1 试剂及仪器57-58
• 5.1.2 花瓣状MoS_2/CNT膜CVD生长过程58-59
• 5.1.3 电化学测试花瓣状MoS_2/CNT膜的HER性能59
• 5.2 结果讨论59-63
• 5.2.1 花瓣状MoS_2/CNT膜的SEM表征59-60
• 5.2.2 花瓣状MoS_2/CNT膜的Raman分析60-61
• 5.2.3 花瓣状MoS_2/CNT膜的TEM表征61
• 5.2.4 花瓣状MoS_2/CNT膜的HER性能61-63
• 5.3 本章小结63-64
• 主要结果与展望64-67
• 主要结果64
• 展望64-67
• 致谢67-68
• 参考文献68-74
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文74

，

本文编号：933013