新型氧化镁材料的制备及吸附性能研究

发布时间：2017-09-28 22:13

  本文关键词：新型氧化镁材料的制备及吸附性能研究

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【摘要】：氧化镁由于具有独特禁带宽度(7.8 eV)、热稳定性、表面碱性等特点,已被广泛应用于半导体器件、耐火材料、高温超导产品和催化等诸多领域。近年来,大量研究表明,氧化镁的形貌与其性能密切相关,然而有关氧化镁形貌与其吸附性能相互关系的报道却非常少见。为系统探究不同形貌氧化镁与其吸附性能之间的相互关系,本论文主要进行了以下工作:(1)以Mg(NO_3)_2·6H_2O和Na_2C_2O_4为原料,Na_5P_3O_(10)为形貌调节剂,采用沉淀法制备出对角线长度约7-9μm的平行四边形介晶氧化镁,并系统考察了磷酸盐种类和添加量以及反应温度对产物形貌和组成的影响,发现反应体系中微量磷酸盐对产物的形貌影响很大,会使产物形貌从表面光滑的梯形结构转变为对角线两侧由片状结构自组装形成“峡谷”状的平行四边形结构,但对产物的组成并没有影响。通过系统考察平行四边形MgO前驱体MgC_2O_4·2H_2O的形貌演化过程,发现MgC_2O_4·2H_2O的形貌极大的依赖于反应时间、三聚磷酸钠加入的时间和加入的量。之后,还系统考察了煅烧温度对梯形氧化镁表面结构及性能的影响,发现随着煅烧温度的升高,氧化镁的表面逐渐从光滑变粗糙,与此同时其晶体结构也逐渐从无定型结构转变为多晶结构最后变为单晶结构。(2)在以上研究的基础上,发展了一种制备单分散氧化镁的新方法,即通过改变Mg(NO_3)_2·6H_2O和Na_2C_2O_4/K_2CO_3反应体系中两种沉淀剂的比例,制备出不同形貌的氧化镁前驱体,并发现氧化镁前驱体的形貌及性能极大地依赖于Na_2C_2O_4和K_2CO_3的比例。通过不同形貌氧化镁对刚果红染料的吸附研究,发现当Na_2C_2O_4和K_2CO_3的比例为1:4时制备的MgO对刚果红溶液的吸附性能达到最佳。(3)通过沉淀法制备出梯形,针状,鸟巢状,花状等不同形貌的MgO,并以上述四种不同形貌的MgO为涂覆材料,以淀粉为粘结剂,采用抽滤涂覆法,制备出表面被MgO颗粒均匀覆盖的自制纸基质,并将其用于纸喷雾质谱分析。通过系统考察不同形貌MgO修饰纸基质对血样中药物化合物吸附性能的研究,发现与其它三种形貌MgO修饰纸基质相比,花状MgO由于其表面碱性较弱,与药物化合物的相互作用力最弱,易于洗脱,因而这种材料修饰纸基质的质谱分析灵敏度明显优于其它形貌MgO修饰的纸基质,表明MgO的表面吸附性能与其形貌密切相关。
【关键词】：氧化镁 沉淀法 不同形貌 煅烧温度 吸附性能
【学位授予单位】：西安石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.2
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第一章 绪论9-16
• 1.1 选题的依据及意义9
• 1.2 金属氧化物9-15
• 1.2.1 ZnO9-10
• 1.2.2 CuO10-11
• 1.2.3 MgO11-15
• 1.3 目前氧化镁研究中存在的问题15
• 1.4 研究目的及主要研究内容15-16
• 第二章 平行四边形氧化镁介晶材料的可控合成及性能研究16-27
• 2.1 引言16
• 2.2 实验部分16-17
• 2.2.1 仪器与试剂16-17
• 2.2.2 MgO的制备17
• 2.2.3 样品的表征17
• 2.2.4 催化性能评价17
• 2.3 结果与讨论17-26
• 2.3.1 制备出MgO的SEM、TEM和XRD表征17-19
• 2.3.2 磷酸盐对产物的影响19-22
• 2.3.3 三聚磷酸钠加入量对产物的影响22-24
• 2.3.4 反应温度对产物形貌的影响24-25
• 2.3.5 MgO催化性能的研究25-26
• 2.4 本章小结26-27
• 第三章 磷酸盐调控的平行四边形草酸镁形态演化研究27-38
• 3.1 引言27
• 3.2 实验部分27-28
• 3.2.1 仪器与试剂27
• 3.2.2 梯形MgC_2O_4·2H_2O的制备27
• 3.2.3 平行四边形MgC_2O_4·2H_2O的制备27
• 3.2.4 不同延迟时间加入0.05g三聚磷酸钠产物的制备27-28
• 3.2.5 延迟时间为2.5min，加入0.05g三聚磷酸钠于反应溶液中，再经不同陈化时间产物的制备28
• 3.2.6 样品表征28
• 3.3 结果与讨论28-37
• 3.3.1 三聚磷酸钠控制的MgC_2O_4·2H_2O形态演化28-32
• 3.3.2 三聚磷酸钠通过后吸附嵌入到产物的结构中32-34
• 3.3.3 三聚磷酸钠通过后吸附对产物形貌的影响34-36
• 3.3.4 平行四边形MgC_2O_4·2H_2O的生成机理36-37
• 3.4 本章小结37-38
• 第四章 煅烧温度对氧化镁表面结构及性能的影响38-52
• 4.1 引言38-39
• 4.2 实验部分39-40
• 4.2.1 仪器与试剂39
• 4.2.2 梯形MgO的制备39
• 4.2.3 样品表征39
• 4.2.4 电化学性能评价39-40
• 4.2.5 催化性能评价40
• 4.3 结果与讨论40-50
• 4.3.1 MgC_2O_4·2H_2O表面结构变化的TEM表征40-41
• 4.3.2 MgC_2O_4·2H_2O的TG分析41-42
• 4.3.3 MgO表面结构随煅烧温度变化的TEM表征42-44
• 4.3.4 MgO表面结构随煅烧温度变化的SEM表征44-45
• 4.3.5 不同温度煅烧所得MgO的XRD表征45-47
• 4.3.6 不同温度煅烧下MgO的电化学性质评价47-49
• 4.3.7 不同温度煅烧下MgO的催化性能评价49-50
• 4.4 本章小结50-52
• 第五章 MgO的形态演变及性能研究52-63
• 5.1 引言52-53
• 5.2 实验部分53
• 5.2.1 仪器与试剂53
• 5.2.2 样品的制备53
• 5.3 样品的表征53-54
• 5.4 催化性能评价54
• 5.5 吸附性能评价54
• 5.6 结果与讨论54-61
• 5.6.1 梯形MgC_2O_4·2H_2O和棒状MgCO3的特征54-55
• 5.6.2 草酸钠和碳酸钾不同比例混合制备出氧化镁前驱体的SEM表征55-56
• 5.6.3 草酸钠和碳酸钾不同比例混合制备氧化镁前驱体的热重和XRD分析56-59
• 5.6.4 不同形貌MgO催化性能评价59-60
• 5.6.5 吸附性能评价60-61
• 5.7 本章小结61-63
• 第六章 纸喷雾-质谱对MgO表面性质的研究63-72
• 6.1 引言63
• 6.2 实验部分63-65
• 6.2.1 梯形MgO的制备63-64
• 6.2.2 针状MgO的制备64
• 6.2.3 花状MgO的制备64
• 6.2.4 鸟巢状MgO的制备64
• 6.2.5 MgO的表征64
• 6.2.6 MgO修饰纸基质的制备64-65
• 6.2.7 纸喷雾电离源-质谱技术65
• 6.3 结果与讨论65-71
• 6.3.1 制备出MgO及涂覆纸基质的表面结构65-66
• 6.3.2 不同MgO修饰纸基质表面性能的研究66-68
• 6.3.3 不同纸基质和药物之间的交互作用68-71
• 6.4 本章小结71-72
• 第七章 结论72-74
• 致谢74-75
• 参考文献75-83
• 攻读硕士期间发表的论文83-84

【参考文献】

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1 孔猛;杨琦;卢雯;范浙永;费金华;郑小明;Thomas D.WHEELOCK;;焙烧温度对Ni/MgO催化剂结构及其在甲苯二氧化碳重整反应中催化性能的影响(英文)[J];催化学报;2012年09期

2 张世刚;许磊;刘红超;孟霜鹤;杨越;陈吉平;刘中民;;鸟巢状氧化镁球形材料的合成、表征及催化性能[J];催化学报;2009年06期

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本文编号：938350