六方氮化硼、硼碳氮材料的制备与表征

发布时间：2017-09-29 05:09

  本文关键词：六方氮化硼、硼碳氮材料的制备与表征

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【摘要】：由硼、碳、氮三元素组成的各种轻材料在新材料领域是科学工作者研究关注的焦点,氮化硼作为碳材料的等电子体材料是一种耐高温、化学惰性的介电材料,它具有良好的机械性能、光电性能等,应用领域十分广泛。而硼碳氮三元化合物材料因为碳元素的加入使得该材料具有了半导体性质,所以硼碳氮材料兼具碳材料和氮化硼材料两者之优点,拥有着更加广阔的应用前景。本论文基于六方氮化硼水分散性良好的纳米材料的合成方法进行改进,并做了机理性研究,同时研究了氧化铜对硼碳氮材料的影响,并合成了六方硼碳氮纳米球及疏水性膜和多孔材料。1、用高温管式炉合成了一种水分散性良好的球形氮化硼纳米颗粒,通过使用三氧化二钴作为助剂以及改变载气速度等工艺条件,提高了氮化硼球形纳米颗粒的产量,通过SEM、XRD、FTIR, EDX、BET以及Zeta电位测试表征所得的六方氮化硼球形纳米颗粒的形貌、晶型、结构及水分散性稳定性等。结果表明,以三氧化二钴作为助剂添加到硼酸、氯化铵、氯化钾反应体系中合成的水分散性良好的六方氮化硼球形纳米颗粒与氧化铜作助剂合成的氮化硼的产量提高了60%,该方法的产品收率达到了53%。颗粒粒径约为30～40 nm,比表面积为74.1 m2.g-1,孔容为0.35 cm3·g-1。当水的pH在4～10之间变化时,Zeta电位在-30～-40 mV之间。具有良好的稳定性。通过XRD检测到了合成过程中的重要中间体Co(NH3)5ONOCl2,并给出了相应的反应方程式和机理解释。此外,以三氧化二钴为助剂可以合成四棱柱纳米线以及纳米带。2、通过使用三聚氰胺作为原料替换合成氮化硼原料的氯化铵,以氧化铜为助剂,经相似的工艺条件,调控氧化铜的加入量和反应时间,在反应温度为950℃,反应时间为4 h,氧化铜和硼酸的摩尔比为2:1的条件下,合成出了形貌均匀的球形度好的硼碳氮纳米颗粒,粒径约为40 nm。在反应温度仍为950℃,氧化铜和硼酸的摩尔比为3:1,反应时间为6h的条件下,合成了一种近超疏水的硼碳氮薄膜,测试水滴接触角CA=144.5°。并通过SEM观察薄膜的微观表面推测其疏水机理。硼碳氮纳米球及薄膜均通过SEM、XRD和FTIR表征其形貌、晶型和成分、基团组成。3、通过增加三聚氰胺的加入量制得含碳量高的硼碳氮三元化合物。当三聚氰胺与硼酸的摩尔比为1.6合成的富碳的硼碳氮材料比表面积为765m2·g-1。调控三聚氰胺与硼酸的比至1.16,经马弗炉600℃煅烧2h后,合成了纯度较高的疏松多孔的六方硼碳氮三元化合物,比表面积为229 m2·g-1。三聚氰胺与硼酸的摩尔比为1.6时,再经马弗炉600℃煅烧2h之后的硼碳氮三元化合物的孔结构被破坏,比表面积降低。因此,硼碳氮材料碳的增多会增大材料的比表面积,适量碳的硼碳氮材料经马弗炉煅烧后会形成较好的多孔材料。
【关键词】：六方氮化硼 纳米颗粒 六方硼碳氮 疏水性材料 多孔材料
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ12;TB383
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 绪论15-25
• 1.1 氮化硼的性质、结构及合成15-20
• 1.1.1 氮化硼的性质结构15-16
• 1.1.2 氮化硼纳米材料的合成方法16-20
• 1.1.2.1 化学气相沉积法(CVD)17
• 1.1.2.2 高温热解法17-18
• 1.1.2.3 模板法18
• 1.1.2.4 机械球磨法18-19
• 1.1.2.5 溶剂热法19
• 1.1.2.6 其他的合成方法19-20
• 1.2 硼碳氮的性质、结构及合成20-24
• 1.2.1 硼碳氮的性质结构20-22
• 1.2.2 硼碳氮三元化合物材料的合成方法22-24
• 1.2.2.1 固相合成法22-23
• 1.2.2.2 化学气相沉积法(CVD)23
• 1.2.2.3 高温热解法23
• 1.2.2.4 磁控管溅射法23-24
• 1.2.2.5 其他的合成方法24
• 1.3 本论文的研究目的及内容24-25
• 第二章 氮化硼纳米材料的制备工艺改进及机理研究25-43
• 2.1 前言25-26
• 2.2 实验部分26-30
• 2.2.1 药品和仪器26-27
• 2.2.1.1 药品26
• 2.2.1.2 仪器26-27
• 2.2.2 氮化硼的合成27-29
• 2.2.3 氮化硼的表征29-30
• 2.2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)29
• 2.2.3.2 X射线衍射分析(XRD)29
• 2.2.3.3 傅立叶红外光谱分析(FTIR)29
• 2.2.3.4 能量色散X射线光谱仪(EDX)29-30
• 2.2.3.5 氮气吸附-脱附等温线分析(BET)30
• 2.2.3.6 激光粒度仪测定BN的Zeta电位分析(Zeta potential)30
• 2.3 实验结果与讨论30-42
• 2.3.1 工艺条件优化对产率的研究30-32
• 2.3.2 六方氮化硼扫描电镜(SEM)表征32-35
• 2.3.3 六方氮化硼的X射线衍射光谱结果(XRD)35
• 2.3.4 六方氮化硼的傅利叶红外光谱图(FTIR)35-36
• 2.3.5 六方氮化硼的能量色散X射线光谱结果(EDX)36-37
• 2.3.6 N_2吸附-脱附实验37-38
• 2.3.7 BN的Zeta电位测试结果38-39
• 2.3.8 三氧化二钴做助剂合成h-BN机理解释39-41
• 2.3.9 氮化硼纳米带的合成41-42
• 2.4 本章总结42-43
• 第三章 硼碳氮三元化合物球形纳米颗粒及疏水性膜的合成43-55
• 3.1 引言43-44
• 3.2 实验部分44-46
• 3.2.1 药品与仪器44
• 3.2.1.1 药品44
• 3.2.1.2 仪器44
• 3.2.2 硼碳氮球形纳米颗粒以及疏水性薄膜的合成44-45
• 3.2.3 硼碳氮三元化合物的表征45-46
• 3.3 结果与讨论46-53
• 3.3.1 六方硼碳氮三元化合物的表征结果46-50
• 3.3.1.1 六方硼碳氮三元化合物的扫描电镜(SEM)表征结果46-48
• 3.3.1.2 六方硼碳氮三元化合物的X射线衍射光谱结果(XRD)48-49
• 3.3.1.3 六方硼碳氮三元化合物的傅立叶红外光谱图(FTIR)49-50
• 3.3.2 六方硼碳氮三元化合物疏水性质研究50-53
• 3.4 本章结论53-55
• 第四章 硼碳氮多孔材料的合成55-65
• 4.1 引言55
• 4.2 实验部分55-57
• 4.2.1 药品与仪器55-56
• 4.2.2 硼碳氮三元化合物多孔材料的制备56
• 4.2.3 硼碳氮三元化合物多孔材料的表征56-57
• 4.3 结果与讨论57-64
• 4.3.1 硼碳氮三元化合物多孔材料的表征结果57-64
• 4.3.1.1 硼碳氮三元化合物多孔材料的扫描电镜(SEM)表征结果57-59
• 4.3.1.2 多孔六方硼碳氮三元化合物的X射线衍射光谱结果(XRD)59-61
• 4.3.1.3 六方硼碳氮三元化合物多孔材料的N2吸附-脱附实验测试结果61-63
• 4.3.1.4 六方硼碳氮三元化合物的傅立叶红外光谱图(FTIR)63-64
• 4.4 本章结论64-65
• 第五章 论文总结65-67
• 5.1 论文内容和结论65-66
• 5.2 展望66-67
• 参考文献67-75
• 致谢75-77
• 研究成果及发表的学术论文77-79
• 作者和导师简介79-80
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书80-81

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