微通道反应器的构建及应用研究

发布时间：2017-10-07 15:13

  本文关键词：微通道反应器的构建及应用研究

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【摘要】：微反应技术,被公认为化学工程学科发展的新的重要方向之一,吸引了国内外广大研究者及生产者的关注。微反应技术主要是通过过程强化措施克服传热、传质方面的局限,与传统的反应器相比,微反应器对于反应条件控制可以精确得更多,对产品质量的控制也更为出色。对于所研究的微反应器案例中,缩短反应时间、减小危险性以及降低成本是其主要的研究推动力,可取得更高的产率、更好的选择性以及更多的经济效益。微反应器不仅可以在实验室中作为开发工具,而且也是可以用于大规模生产的技术,可通过重复相同微反应器单元的平行操作以实现放大目标产出,将新开发的微反应器对现有实验装置和传统生产工厂进行更新。本文首先对微反应器进行了介绍,包括微反应的分类、高效的传热传质能力等特性,并对微反应器在硝化、氧化、酰基化、药物合成等有机反应中的应用现状和在工业中的应用优势进行了综述。从流体输送动力设备、流体输送管道和连接密封部件、流体混合微结构、反应器的选择四个方面进行了探究,详述了我们设计并构建微通道反应器系统的策略和方法,对微通道反应器在组装及应用中操作事项和适用的反应类型进行了简要概述,构建了一套适合于芳烃及衍生物酰基化液相反应的微通道反应器系统装置。将构建的微通道反应器在合成酰基二茂铁中进行了应用,利用微通道反应器探究了Friedel-Crafts酰基化合成酰基二茂铁的合成方法,反应以酰氯为酰化剂、三氯化铝为催化剂、二氯甲烷为溶剂,产物经简单后处理后,HPLC测试对粗产物进行定性、定量分析,对反应条件(微通道管道的选择、温度、体积流量、反应时间、反应物物料比)进行了选择性优化,得到了在微通道反应器中进行合成氯丁酰基二茂铁、辛酰基二茂铁、己酰基二茂铁、丁酰基二茂铁的最佳条件,探索的合成酰基二茂铁方法产率高、生产灵活、易于实现工业化生产。
【关键词】：微反应技术 构建 微通道反应器 酰基二茂铁
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ052
【目录】：

• 中文摘要10-11
• ABSTRACT11-13
• 第一章 绪论13-25
• 1.1 微反应器13-15
• 1.1.1 微反应器简介13
• 1.1.2 微反应器分类13-14
• 1.1.3 微反应器特性14-15
• 1.2 微反应器在有机合成中的应用15-21
• 1.2.1 硝化反应16-17
• 1.2.2 氧化反应17
• 1.2.3 酯化反应17-18
• 1.2.4 重排反应18-19
• 1.2.5 酰基化反应19-20
• 1.2.6 在合成药物领域的应用20-21
• 1.3 微反应器在工业中的应用21-22
• 1.3.1 微反应器的放大模式21
• 1.3.2 微反应器工业化优势21-22
• 1.4 酰基二茂铁22-23
• 1.4.1 二茂铁及其衍生物22
• 1.4.2 合成酰基二茂铁的反应机理22-23
• 1.5 课题的提出与研究内容23-25
• 1.5.1 课题提出23-24
• 1.5.2 研究内容24-25
• 第二章 微通道反应器的构建及研究方法25-32
• 2.1 微通道反应器系统的构建25-30
• 2.1.1 流体输送动力设备25-27
• 2.1.2 流体输送管道、连接密封部件27
• 2.1.3 流体混合微结构27-28
• 2.1.4 反应器的选择28-30
• 2.2 微通道反应系统的故障排除方法30
• 2.3 适合微通道反应器的反应类型分析30-32
• 第三章 实验仪器及试剂32-36
• 3.1 实验仪器及分析方法32-34
• 3.1.1 主要实验仪器32-33
• 3.1.2 其他实验仪器33
• 3.1.3 HPLC测试分析方法33-34
• 3.2 实验药品与试剂34-36
• 3.2.1 实验药品及试剂34-35
• 3.2.2 实验试剂预处理35-36
• 第四章 利用微通道反应器合成酰基二茂铁36-68
• 4.1 微通道反应器中合成氯丁酰基二茂铁36-48
• 4.1.1 合成氯丁酰基二茂铁反应式36
• 4.1.2 微通道反应器系统的构建示意图36
• 4.1.3 微通道反应器中合成氯丁酰基二茂铁的实验过程36-37
• 4.1.4 实验结果与讨论37-46
• 4.1.5 传统玻璃反应器中合成氯丁酰基二茂铁的实验过程46
• 4.1.6 微通道反应器合成氯丁酰基二茂铁与常规反应合成的结果比较46-48
• 4.2 微通道反应器中合成辛酰基二茂铁48-57
• 4.2.1 合成辛酰基二茂铁反应式48
• 4.2.2 微通道反应器系统的构建48
• 4.2.3 微通道反应器中合成辛酰基二茂铁的实验过程48-49
• 4.2.4 实验结果与讨论49-55
• 4.2.5 传统玻璃反应器中合成辛酰基二茂铁的实验过程55-56
• 4.2.6 微通道反应器合成辛酰基二茂铁与常规反应合成的结果比较56-57
• 4.3 微通道反应器中合成己酰基二茂铁57-62
• 4.3.1 合成己酰基二茂铁反应式57
• 4.3.2 微通道反应器系统的构建示意图57
• 4.3.3 微通道反应器中合成己酰基二茂铁的实验过程57
• 4.3.4 实验结果与讨论57-62
• 4.4 微通道反应器中合成丁酰基二茂铁62-68
• 4.4.1 合成丁酰基二茂铁反应式62
• 4.4.2 微通道反应器系统的构建示意图62
• 4.4.3 微通道反应器中合成丁酰基二茂铁的实验过程62
• 4.4.4 实验结果与讨论62-68
• 第五章 本文总结及进一步研究的问题68-70
• 5.1 本文总结68-69
• 5.2 需进一步研究的问题69-70
• 参考文献70-79
• 致谢79-80
• 学位论文评阅及答辩情况表80

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