食品中合成色素和工业染料的分析方法研究与应用

发布时间：2017-10-10 01:22

  本文关键词：食品中合成色素和工业染料的分析方法研究与应用

  更多相关文章： 合成色素 工业染料 液质联用仪 HPLC 肉制品 糕点

【摘要】：目的食品安全成为人民群众关心的焦点问题。合成色素的超范围和过量使用,工业染料的非法添加严重影响着消费者的食品安全和身体健康。因此对食品中合成色素和工业染料的监控和检测尤为重要。一个检测方法操作的复杂程度在一定程度上直接影响检测结果的准确性,尤其对于基层检测机构,一种简单可行的检测方法更是保证检测结果准确性的关键。对于食品中非法添加的检测,则更应该提高检测的准确性。本研究旨在建立简便、灵敏、准确的无色素面粉助沉淀-高效液相色谱法同时测定糕点中的六种合成色素和超高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中多种合成色素和工业染料的两种检测方法,实验将分别对样品的前处理和色谱、质谱条件进行优化；并用建立的方法对德州市及其县区的糕点以及熟肉制品进行检测分析,以了解食品中合成色素和工业染料的添加状况。方法第一法,HPLC-DAD测定糕点中六种合成色素,样品经过聚酰胺粉吸附后,无色素淀粉助沉淀,离心后使固相和水相清晰分层,从而去除天然色素,并收集合成色素,收集液浓缩后,以含0.02mmoI/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经C-18柱分离,保留时间定性,DAD特征波长下,采用峰面积外标法定量。第二法,LC-MS/MS测定肉制品中7种合成色素和10种工业染料,采用丙酮水溶液提取,冷冻离心除脂,超高效液相色谱分离,串联三重四极杆质谱同时测定7种合成色素及10种工业染料的方法。以含0.02mmol/L乙酸铵乙酸溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,充分分离17种色素。结果第一法,六种合成色素在0.500～50.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r_0.9998,检出限0.035～0.060 mg/kg,样品加标回收率为81.0%～97.9%,日内精密度为1.9%-8.4%,日间精密度为2.8%-8.3%。木实验结果表明,方法具有检出限低、重现性好、精密度高、节省时间和试剂的特点,适用于基层大批量糕点样品中多种合成色素的测定。第二法,每种组分确定一个定量离子,两个定性离子,定性准确可靠。标准曲线在1.00-2001ag/L范围(除日落黄10.0-200μg/L)线性良好,相关系数r0.99。本方法检出限0.003mg/kg(除日落黄为0.03mg/kg,碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B为0.0003mg/kg样品加标回收率在低(0.05mg/kg,除日落黄)、中(0.50mg/kg)高(2.0mg/kg)三个浓度,平均加标回收率在83.6-99.3%,日内精密度为2.6%-6.5%,日间精密度为2.6%-7.2%。实验结果表明该方法定性准确可靠、操作快速、简便,实验耗材少、节省试剂等优点,适合于肉制品中合成色素及工业染料的检测。结论本文研究了样品经离心提取法后,HPLC-DAD测定糕点中合成色素,验证了前处理方法的可行性,优化了液相色谱和检测器的条件。同时采用LC-MS/MS肉质品中17种合成色素和工业染料,检测了丙酮水提取肉制品和低温离心净化前处理方法的可靠性,讨论了质谱喷针与锥孔的相对位置对于检测结果的影响,并分析了本方法溶剂和基质效应。经过实际样品测定,结果显示两种方法均具有操作快速、准确可靠、节省试剂的特点,能满足糕点中合成色素和肉制品中合成色素和工业染料的测定。
【关键词】：合成色素 工业染料 液质联用仪 HPLC 肉制品 糕点
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS207.3;O657.63
【目录】：

• 中文摘要10-12
• 英文摘要12-15
• 符号说明15-16
• 前言16-28
• 1 研究背景16-24
• 2 二极管阵列检测器(DAD)原理及特点24-25
• 3 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)原理及特点25-26
• 4 课题研究的目的及意义26-28
• 第一部分 无色素面粉助沉淀-高效液相色谱法同时测定糕点中的6种合成色素的方法与应用28-37
• 1 材料与方法28-31
• 1.1 仪器设备28
• 1.2 试剂与配制28-29
• 1.3 标准品29
• 1.4 合成色素混合标准使用液29
• 1.5 标准曲线绘制29-30
• 1.6 色谱条件30
• 1.7 样品处理30
• 1.8 准确度与精密度实验30-31
• 1.9 方法的实际样品测定31
• 2 结果31-34
• 2.1 色谱分离结果31-32
• 2.2 线性范围与检出限32-33
• 2.3 准确度与精密度33-34
• 3 讨论34-37
• 3.1 聚酰胺粉净化34
• 3.2 无色素面粉的添加量34
• 3.3 提取样品残渣的溶解34-35
• 3.4 离心机条件的选择35
• 3.5 方法比较35
• 3.6 实验用时和试剂消耗35-36
• 3.7 方法的实际样品测定36-37
• 第二部分 超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中17种合成色素和工业染料的方法研究与应用37-58
• 1 材料与方法38-42
• 1.1 仪器38
• 1.2 试剂与配制38
• 1.3 标准品38-39
• 1.4 标准溶液的配制39
• 1.5 工作曲线的绘制39-40
• 1.6 色谱条件40
• 1.7 质谱条件40-42
• 1.8 样品处理42
• 1.9 准确度与精密度实验42
• 1.10 方法的实际样品测定42
• 2 结果42-50
• 2.1 色谱分离结果42-48
• 2.2 线性范围和检出限48
• 2.3 准确度与精密度48-50
• 3 讨论50-58
• 3.1 提取溶剂的选择50-51
• 3.2 提取方式的选择51
• 3.3 净化条件的优化51
• 3.4 色谱分离条件的选择51-53
• 3.5 质谱条件的选择53-55
• 3.6 溶剂和基质效应分析55-56
• 3.7 方法比较56
• 3.8 实际样品测定56-58
• 结论58-59
• 参考文献59-64
• 致谢64-65
• 攻读硕士学位期间发表的论文目录65-66
• 附录66-67
• 学位论文评阅及答辩情况表67

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本文编号：1003535