拉曼光谱快速检测食品中化学添加剂

发布时间：2017-10-11 17:31

  本文关键词：拉曼光谱快速检测食品中化学添加剂

  更多相关文章： 诱惑红 专利蓝V 糖精钠 硬糖 白酒 表面增强拉曼光谱 快速检测

【摘要】：近年来,频繁报道食品安全事件,使广大消费者健康受到影响。对一个需求量大,消费周期短的食品市场质量的监督和管理,需要一种实时快速的检测技术。激光拉曼光谱技术是一种具有操作简单、检测成本低、检测速度快的光谱检测技术。本文采用拉曼光谱技术对食品中化学添加剂(硬糖中诱惑红和专利蓝V色素、白酒中糖精钠甜味剂)进行定性定量分析,为食品中限量或禁用添加剂的高效、快速、实时检测提供方法支持。主要研究内容如下:(1)采用便携式拉曼光谱仪快速检测硬糖中的诱惑红色素。分析诱惑红分子的普通拉曼谱峰与密度泛函计算理论拉曼峰,对诱惑红分子进行谱峰归属,确定了诱惑红分子的6个拉曼特征谱峰:1 222,1 272,1 330,1 408,1 500和1 580 cm-1。由峰强较高的特征峰1 500 cm-1的强度,建立定量分析硬糖中诱惑红色素的标准曲线。该曲线在0.1~1.0 g/kg范围内呈现良好的线性关系,其决定系数为0.995,回收率为95.99%~102.92%,相对标准偏差为3.19%~5.59%。该方法检测硬糖诱惑红色素的最低检测限低于0.1 g/kg,能达到半定量检测的目的,可为拉曼光谱检测硬糖中诱惑红分子的快速检测提供参考依据。(2)采用SERS快速分析白酒中非法添加物糖精钠甜味剂。以金溶胶为增强基底,对金溶胶、待测溶液与氯化钠溶液体积比、混合时间和测定体系PH值试验条件进行优化。结果表明,当待测溶液、增强基底和氯化钠溶液体积比为1:1:0.5、混合时间为5 min、PH值为4时,获得的拉曼信号较好。结合密度泛函理论,对糖精钠分子进行谱峰归属,确定了定性定量分析白酒中糖精钠的3个特征谱峰:1148、1164和1296 cm-1。以特征峰1164 cm-1的峰强度与白酒中糖精钠浓度建立标准曲线,该曲线在0.8~20 mg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数为0.9933,方法回收率在98.57%~102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.44%~8.6%之间。此方法分析白酒中糖精钠的最低检出浓度可达到0.8 mg/L,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用表面增强拉曼光谱方法能快速准确分析白酒中的糖精钠甜味剂,可为白酒中甜味剂实时快速检测装置开发提供方法支持。(3)采用SERS快速检测硬糖中违禁添加剂专利蓝V。以银溶胶为增强基底,采用密度泛函对专利蓝V分子进行理论计算拉曼谱峰,与试验拉曼谱峰相比较,对各拉曼峰进行谱峰归属,确定了能定性定量分析硬糖中专利蓝V的4个特征谱峰:1156、1184、1210和1612 cm-1。以1210 cm-1特征峰强度,建立了定量分析硬糖中专利蓝V的标准曲线,浓度在1.43~24 mg/kg范围内线性良好,决定系数均在0.9906以上。以1210 cm-1特征峰强度建立方法回收率试验,结果显示,本方法回收率在84.62%~103.05%之间,相对标准偏差(RSD)在3.17%~5.33%之间,该方法检测硬糖中专利蓝V的最低检出浓度为1.43 mg/kg。研究表明,SERS实现硬糖中专利蓝V的快速监测,为进口硬糖中专利蓝V的实时快速监测、高通量快速筛选提供技术支持。
【关键词】：诱惑红 专利蓝V 糖精钠 硬糖 白酒 表面增强拉曼光谱 快速检测
【学位授予单位】：江西农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS207.3;O657.37
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 1 绪论8-16
• 1.1 研究的背景和意义8
• 1.2 食品添加剂研究现状分析8-9
• 1.3 国内外食品添加剂的检测现状9-11
• 1.3.1 高效液相色谱法及液质联用法(LC-MS)9-10
• 1.3.2 气相色谱法及气相色谱—质谱联用法10-11
• 1.3.3 电化学分析法11
• 1.3.4 分光光度法11
• 1.4 拉曼光谱技术及其在食品质量安全中的应用11-14
• 1.4.1 拉曼光谱技术11-12
• 1.4.2 表面增强拉曼光谱技术12-13
• 1.4.3 表面增强拉曼光谱技术的应用13-14
• 1.5 本论文的主要研究内容14-16
• 2 拉曼光谱方法快速检测硬糖中的诱惑红16-24
• 2.1 引言16
• 2.2 材料与方法16-18
• 2.2.1 仪器设备与试剂16-17
• 2.2.2 诱惑红标准溶液配制17
• 2.2.3 诱惑红的硬糖溶液配制17-18
• 2.2.4 拉曼光谱检测18
• 2.3 结果与分析18-23
• 2.3.1 诱惑红标准溶液的普通拉曼光谱和表面增强拉曼光谱分析18-19
• 2.3.2 诱惑红分子拉曼谱峰的理论计算与试验值比较19-21
• 2.3.3 诱惑红标准溶液的拉曼光谱分析21
• 2.3.4 硬糖中诱惑红色素的快速检测21-23
• 2.3.5 方法的准确度与精密度分析23
• 2.4 本章小结23-24
• 3 白酒中糖精钠添加剂表面增强拉曼光谱快速检测研究24-34
• 3.1 引言24
• 3.2 试验材料与方法24-26
• 3.2.1 试验材料24-25
• 3.2.2 金纳米增强基底制备[58]25
• 3.2.3 糖精钠标准溶液、糖精钠白酒溶液及氯化钠溶液的制备25
• 3.2.4 试验条件优化25-26
• 3.2.5 糖精钠拉曼光谱理论计算26
• 3.2.6 拉曼光谱数据采集26
• 3.3 结果与讨论26-33
• 3.3.1 糖精钠标准溶液的普通拉曼光谱和表面增强拉曼光谱分析26-27
• 3.3.2 糖精钠分子理论计算光谱与试验光谱比较27-28
• 3.3.3 实验条件的优化分析28-30
• 3.3.4 糖精纳标准溶液的SERS分析30-31
• 3.3.5 白酒中糖精纳甜味剂定性定量分析31-32
• 3.3.6 方法的准确度与精密度分析32-33
• 3.4 本章小结33-34
• 4 SERS快速检测硬糖中违禁色素专利栏V34-42
• 4.1 引言34
• 4.2 试验材料与方法34-36
• 4.2.1 试剂与仪器34-35
• 4.2.2 银纳米增强基底制备[72]35
• 4.2.3 专利蓝V标准溶液、专利蓝V硬糖溶液及氯化钠溶液制备35
• 4.2.4 硬糖中专利蓝V化学方法检测条件35
• 4.2.5 专利蓝V拉曼光谱理论计算35
• 4.2.6 拉曼光谱数据采集35-36
• 4.3 结果与讨论36-41
• 4.3.1 专利蓝V标准溶液的普通拉曼光谱和表面增强拉曼光谱分析36
• 4.3.2 专利蓝V分子理论计算光谱与试验光谱比较36-38
• 4.3.3 专利蓝V标准溶液的SERS分析38-39
• 4.3.4 硬糖中专利蓝V色素定性定量分析39-41
• 4.3.5 方法的准确度与精密度分析41
• 4.4 本章小结41-42
• 5 结论与展望42-44
• 5.1 结论42
• 5.2 展望42-44
• 参考文献44-48
• 致谢48-49
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文49

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本文编号：1013833