溶胶凝胶法制备纳米ZnO及其光催化性能的研究

发布时间：2017-10-13 02:14

  本文关键词：溶胶凝胶法制备纳米ZnO及其光催化性能的研究

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【摘要】：ZnO作为一种新型宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37?eV,激子束缚能为60?meV。与普通ZnO相比,纳米ZnO具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特性,使其在光、电、磁、化学等方面表现出优异的特殊性能。ZnO作为一种新型的无机功能半导体光催化材料,在光催化领域得到了广泛的应用。目前,利用ZnO光催化降解有机废水的研究较多,但将其用于油品脱氮中却鲜有报道。本文采用溶胶凝胶法制备出纳米ZnO粉体,研究了制备工艺的最佳工艺条件和掺杂离子对纳米ZnO结构和光催化性能的影响,并以模拟油品中的吡啶为目标降解物,来考察纳米ZnO的光催化性能。(1)实验采用溶胶凝胶法制备了纳米ZnO粉体,在反应温度为70?℃,溶剂用量为50?mL时,可以得到均匀稳定的溶胶,在干燥温度为80℃时,可以得到无色透明的凝胶,煅烧温度为600?℃时,制得的ZnO粉体呈白色,并有较好的光催化性能。在最佳工艺条件下制得的纯ZnO粉体平均晶粒尺寸约为41?nm,催化剂添加量为1?g/L,光催化3?h对模拟油品的脱氮率达到24.75%。(2)实验采用溶胶凝胶法制备了不同离子(Fe、Cu、Co、La、Ce、Ag)掺杂的纳米ZnO粉体。Fe掺杂可以使纳米ZnO粉体的晶粒尺寸明显变小,分散更加均匀,光催化性能大幅提高,最佳掺杂浓度为0.8%,催化剂添加量为1?g/L,光催化3?h对模拟油品的脱氮率达到87.68%。Cu掺杂没有使纳米ZnO的光催化性能大幅提高,最佳掺杂浓度为3%,催化剂添加量为1?g/L,光催化3?h对模拟油品的脱氮率达到48.6%。Co掺杂可以使纳米ZnO粉体的晶粒尺寸变小,光吸收边发生明显红移,最佳掺杂浓度为3%,催化剂添加量为1?g/L,光催化3?h对模拟油品的脱氮率达到62.28%。La掺杂可以使纳米ZnO粉体的晶粒尺寸明显变小,光吸收边发生略微的蓝移,最佳掺杂浓度为2%,催化剂添加量为2?g/L,光催化3.5?h对模拟油品的脱氮率达到65.42%。Ce掺杂可以使纳米ZnO粉体的晶粒尺寸略微变小,但铈离子没有完全掺入ZnO的晶格中,一部分以CeO2的形式存在于ZnO的表面。最佳掺杂浓度为2%,催化剂添加量为2?g/L,光催化3.5?h对模拟油品的脱氮率达到68.62%。Ag掺杂对纳米ZnO粉体的晶粒尺寸几乎没有影响,部分单质Ag存在于ZnO的表面,最佳掺杂浓度为1%,催化剂添加量为1?g/L,光催化3?h对模拟油品的脱氮率达到89.42%。
【关键词】：溶胶凝胶法 纳米ZnO 离子掺杂 光催化性能
【学位授予单位】：东北石油大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TN304.21;O643.36
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-7
• 创新点摘要7-11
• 第一章 绪论11-21
• 1.1 引言11
• 1.2 光催化反应的基本原理11-12
• 1.3 ZnO的光催化机理12-13
• 1.4 光催化剂纳米ZnO的国内外研究现状及未来发展趋势13-20
• 1.4.1 纳米ZnO粉体的制备方法13-16
• 1.4.2 纳米ZnO的掺杂改性16-17
• 1.4.3 纳米ZnO的应用17-19
• 1.4.4 纳米ZnO的未来发展趋势19-20
• 1.5 本论文的研究意义及主要内容20-21
• 第二章 实验样品的制备方法与表征21-26
• 2.1 溶胶凝胶法21-22
• 2.1.1 溶胶凝胶法的基本原理21
• 2.1.2 溶胶凝胶法的工艺流程21-22
• 2.2 实验主要试剂及仪器设备22-23
• 2.2.1 实验主要试剂22
• 2.2.2 实验主要仪器设备22-23
• 2.3 光催化剂纳米ZnO粉体的合成23
• 2.4 光催化剂的表征23-24
• 2.4.1 X-射线衍射分析(XRD)23
• 2.4.2 电子扫描电镜分析(SEM)23
• 2.4.3 紫外可见吸收光谱分析(Uv-vis)23-24
• 2.4.4 傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR)24
• 2.5 光催化剂的脱氮性能研究24-26
• 2.5.1 模拟氮源的选择24
• 2.5.2 光催化脱氮反应24
• 2.5.3 碱性氮含量的分析24-26
• 第三章 溶胶凝胶法制备纳米ZnO粉体及光催化性能研究26-47
• 3.1 纯ZnO粉体的制备及光催化性能研究26-29
• 3.1.1 纯ZnO粉体的制备26
• 3.1.2 反应体系的温度对ZnO光催化性能的影响26-27
• 3.1.3 溶剂的用量对溶胶形成及稳定性的影响27
• 3.1.4 干燥温度的选择27
• 3.1.5 煅烧温度对ZnO结构和性能的影响27-29
• 3.1.6 纯ZnO不同加入量对光催化性能的影响29
• 3.2 铁掺杂纳米ZnO粉体的制备及光催化性能研究29-33
• 3.2.1 Fe掺杂纳米ZnO粉体的制备29-30
• 3.2.2 Fe掺杂纳米ZnO粉体的物相分析30
• 3.2.3 Fe掺杂纳米ZnO粉体的形貌分析30-31
• 3.2.4 Fe掺杂纳米ZnO粉体的UV-Vis分析31-32
• 3.2.5 Fe掺杂纳米ZnO粉体的FT-IR分析32
• 3.2.6 不同Fe掺杂量的纳米ZnO粉体的光催化性能32-33
• 3.3 铜掺杂纳米ZnO粉体的制备及光催化性能研究33-35
• 3.3.1 Cu掺杂纳米ZnO粉体的制备33
• 3.3.2 Cu掺杂纳米ZnO粉体的物相分析33-34
• 3.3.3 Cu掺杂纳米ZnO粉体的UV-Vis分析34-35
• 3.3.4 不同Cu掺杂量的纳米ZnO粉体光催化性能35
• 3.4 钴掺杂纳米ZnO粉体的制备及光催化性能研究35-38
• 3.4.1 Co掺杂纳米ZnO粉体的制备35-36
• 3.4.2 Co掺杂纳米ZnO粉体的物相分析36
• 3.4.3 Co掺杂纳米ZnO粉体的UV-Vis分析36-37
• 3.4.4 不同Co掺杂量的纳米ZnO粉体光催化性能37-38
• 3.5 镧掺杂纳米ZnO粉体的制备及光催化性能研究38-40
• 3.5.1 La掺杂纳米ZnO粉体的制备38
• 3.5.2 La掺杂纳米ZnO粉体的物相分析38-39
• 3.5.3 La掺杂纳米ZnO粉体的UV-Vis分析39
• 3.5.4 不同La掺杂量的纳米ZnO粉体光催化性能39-40
• 3.6 铈掺杂纳米ZnO粉体的制备及光催化性能研究40-43
• 3.6.1 Ce掺杂纳米ZnO粉体的制备40
• 3.6.2 Ce掺杂纳米ZnO粉体的物相分析40-41
• 3.6.3 Ce掺杂纳米ZnO粉体的UV-Vis分析41-42
• 3.6.4 不同Ce掺杂量的纳米ZnO粉体光催化性能42-43
• 3.7 银掺杂纳米ZnO粉体的制备及光催化性能研究43-45
• 3.7.1 Ag掺杂纳米ZnO粉体的制备43
• 3.7.2 Ag掺杂纳米ZnO粉体的物相分析43-44
• 3.7.3 Ag掺杂纳米ZnO粉体的UV-Vis分析44
• 3.7.4 不同Ag掺杂量的纳米ZnO粉体光催化性能44-45
• 3.8 本章小结45-47
• 结论47-48
• 参考文献48-53
• 发表文章目录53-54

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