水溶性聚磷酸铵与金属离子螯合制取螯合物实验研究

发布时间：2017-10-14 15:09

  本文关键词：水溶性聚磷酸铵与金属离子螯合制取螯合物实验研究

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【摘要】：水溶性聚磷酸铵(APP)是近些年才发展起来的新型全水溶氮磷肥,虽然还没有在国内广泛应用,但是其螯合金属和高效的肥效率性具有很强经济和实用价值。特别是水溶性聚磷酸铵螯合金属离子的能力,可以使其一肥多效的功能发挥到最大。云南省云天化股份有限公司的支柱产业之一就是利用磷矿石生产湿法磷酸及各种高浓度磷复肥,本课题研究不仅有利于拓宽云天化新型化肥的生产,提高企业自身的经济效益和市场竞争力,充分实现资源的高效利用,还可以为磷化工产品的精细化、专业化提供新思路,为后续的水溶金属肥提供一定技术支撑。本文以水溶性聚磷酸铵螯合物中金属离子含量为主要指标,考察的因素主要有反应温度、反应时间、pH值、搅拌转速、质量配比等。应用单因素实验与正交实验相结合,分别探索了镁、铜、铁离子与水溶性聚磷酸铵螯合制取螯合金属物的实验方法,得到最佳的实验方案,并应用红外光谱图对聚磷酸铵螯合物做验证表征分析,研究如下：(1)水溶性聚磷酸铵与Mg2+螯合实验制取螯合溶液,通过单因素实验得到各因素最佳值：温度30℃；时间为60min；pH值等于6.5；转速300r/min；质量配比6.3%。在此基础上进行正交实验,得三个较优的操作条件：温度30℃、时间60min、pH值等于6.5、转速250r/min、质量配比9.1%；温度30V、时间40min、pH值等于6.5、转速250r/min、质量配比9.1%；温度30℃C、时间60min、pH值等于6.5、转速200r/min、质量配比6.3%。验证固体Mg2+离子螯合物得到最优方案为应温度30℃、时间60min、pH值等于6.5、转速为250r/min、质量配比为9.1%。(2)Cu2+与水溶性聚磷酸铵的螯合实验制取螯合溶液。单因素实验得到各因素最大值：温度35℃；时间60min；pH值等于6.5；转速250r/min；质量配比9.1%。在此基础上进行正交实验,得两个较优的操作条件：反应温度40℃、时间60min、pH值等于6.5、转速300r/min、质量配比6.3%；温度30℃、时间60min、pH值等于6.5、转速200r/min、质量配比6.3%。验证固体Cu2+离子螯合物得到最优方案为反应温度30℃、反应时间60min、pH值等于6.5、转速为200r/min、质量配比为6.3%。(3)Fe3+与水溶性聚磷酸铵螯合实验制取螯合溶液。通过单因素实验得到各因素最佳值：温度40℃；时间60min；pH值等于6.5；转速300r/min；质量配比11.1%。在此基础上进行正交实验,得两个较优的操作条件为：温度40℃、时间60min、pH值等于6.5、转速200r/min、质量配比9.3%；温度40℃、时间70mmin、pH值等于6.5、转速200r/min、质量配比11.1%。验证Fe3+离子固体螯合物得到最优方案为反应温度40℃、反应时间60min、pH值等于6.5、转速为200r/min、质量配比为9.1%。比较三种金属离子的最佳反应条件得知,最佳的反应温度都是在30℃～40℃之间,反应时间都是60min,pH值都等于6.5,转速200～250 r/min之间,但是最佳的质量配比有较大差异。
【关键词】：水溶性 聚磷酸铵 螯合反应 金属螯合物
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4;TQ440.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-18
• 1.1 选题背景12-13
• 1.1.1 植物生长发育所需要的微量元素12
• 1.1.2 目前国内化肥添加微量元素的方法12
• 1.1.3 水溶性聚磷酸铵螯合微量元素的性能和优点12-13
• 1.1.4 选题依据13
• 1.2 国内研究现状及发展趋势13-16
• 1.2.1 水溶性聚磷酸铵螯合金属肥研究现状13
• 1.2.2 水溶性聚磷酸铵生产工艺概述13-16
• 1.3 研究主要内容和预期目标16-18
• 1.3.1 研究内容16-17
• 1.3.2 预期目标17-18
• 第二章 实验原料设备和实验方法18-31
• 2.1 实验原料18-20
• 2.1.1 实验用主要原料、试剂及仪器18-19
• 2.1.2 实验流程设计19-20
• 2.2 实验检测和分析方法20-31
• 2.2.1 水溶性聚磷酸铵螯合物中金属离子含量测定20-22
• 2.2.2 红外光谱法分析验证螯合物22-28
• 2.2.3 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液配制28-31
• 第三章 水溶性聚磷酸铵螯合物验证31-36
• 3.1 引言31
• 3.2 红外光谱图分析方法31-32
• 3.2.1 红外光谱分析原理31
• 3.2.2 定性分析法31-32
• 3.2.3 图谱解析一般步骤32
• 3.3 实验所得红外光谱图32-34
• 3.4 红外光谱解析34
• 3.5 本章小结34-36
• 第四章 水溶性聚磷酸铵与Mg~(2+)螯合实验36-46
• 4.1 引言36
• 4.2 实验原理36-37
• 4.3 实验方法及内容37-44
• 4.3.1 实验方法37
• 4.3.2 单因素实验37-42
• 4.3.3 正交实验42-44
• 4.4 验证实验44-45
• 4.5 本章小结45-46
• 第五章 水溶性聚磷酸铵与Cu~(2+)螯合实验46-56
• 5.1 引言46
• 5.2 实验原理46
• 5.3 实验方法及内容46-53
• 5.3.1 实验方法46
• 5.3.2 单因素实验46-51
• 5.3.3 正交试验51-53
• 5.4 验证实验53-54
• 5.5 本章实验小结54-56
• 第六章 水溶性聚磷酸铵与Fe~(3+)螯合实验56-66
• 6.1 引言56
• 6.2 实验原理56
• 6.3 实验方法及内容56-63
• 6.3.1 实验方法56
• 6.3.2 单因素实验56-61
• 6.3.3 正交试验61-63
• 6.4 验证实验63-65
• 6.5 本章小结65-66
• 第七章 结论与建议66-69
• 7.1 结论66-67
• 7.2 本研究的创新点67
• 7.3 实验存在的问题67
• 7.4 建议67-69
• 致谢69-70
• 参考文献70-73
• 附录A 攻读硕士期间发表论文目录73-74
• 附录B ICP-AES法测量溶液中微量镁铜铁离子74-77
• 附录C 大量和微量元素水溶肥料77-81
• 附录D 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB/T19203-200381-85

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本文编号：1031715