过渡金属铁氧体和亚锰酸盐的合成及磁性能研究

发布时间：2017-10-14 16:18

  本文关键词：过渡金属铁氧体和亚锰酸盐的合成及磁性能研究

  更多相关文章： 磁性材料 化学合成 磁性能 尖晶石铁氧体 稀土亚锰酸盐 晶格应力

【摘要】：由于尖晶石铁氧体和稀土亚锰酸盐的性能独特和成本低,已被广泛应用于废水处理、磁选、铁流体、音频和录像带、高密度数字记录磁盘、催化剂、气体传感器、磁共振成像、靶向药物和储能。此外,这些材料也是磁致冷的有前景的材料。因此,尖晶石铁氧体和稀土亚锰酸盐始终是研究人员关注的热点。材料的性能取决于其组成和合成方法,采用简易合成法制备高性能的尖晶石铁氧体和稀土亚锰酸盐是实现目标产品实用的关键。据我们所知,采用草酸盐热分解合成尖晶石LixCo0.5Zn0.5-xFe2O4(0.0≤0.3)和LixCu0.6Mg0.4-xFe2O4(0.0≤x≤0.3)铁氧体及先采用低热固态反应法合成碳酸盐前驱体,再煅烧碳酸盐制备钙钛矿型La0.67Ca0.33Mn1-xNixO3 (0≤x≤0.3)在前期的文献中鲜见报道。为此,本文分别通过草酸盐热分解法合成了上述组成铁氧体和通过低热固态反应法合成了稀土亚锰酸盐,并研究了这些材料的结构和性能。采用热重/差示扫描量热法、X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对前驱体及煅烧产物进行表征,获得了如下的研究成果：(1)将LixCo0.5Zn0.5-xFe2O4的前驱体在空气气氛中、900℃温度下煅烧3 h获得了高度结晶化、近似球形的立方结构LixCo0.5Zn0.5-xFe2O4。样品的晶胞参数随掺Li+量的增加而减小,归于Li+离子的半径小于Zn2+离子的半径。Li+取代Zn2+后不改变Co0.5Zn0.5Fe2O4的尖晶石结构。LixCo0.5Zn0.5-xFezO4的磁性质取决于掺Li+量和煅烧温度。900℃温度下获得的Li0.3CO0.5Zn0.2Fe2O4有最高的比饱和磁化强度值(70.24emu·g-1)。可是,800℃温度下获得的Li0.3Co0.5Zn0.2Fe2O4有最高的剩磁(8.29 emu · g-1)和矫顽力值(97.8 Oe)。(2)将LixCu0.6Mg0.4-xFe2O4的前驱体在空气气氛中、900℃温度下煅烧3h得到了无规则、高度结晶化立方LixCu0.6Mg0.4-xFe2O4。样品的晶胞参数随掺Li+量的增加而减小,归于Li+离子半径小于Mg2+离子半径。Li+取代Mg2+后不改变Co0.5Zn0.5Fe2O4的尖晶石结构。晶格应力随掺Li+量的增加和/或Mg2+量的减少而减小,归于Li+离子半径小于Mg2+离子半径。LixCu0.6Mg0.4-xFe2O4的磁性质取决于组成和煅烧温度。900℃温度下获得的Cu0.6Mg0.4Fe2O4有最高的比饱和磁化强度值(42.44 emu ·g-1);900℃温度下获得的Li0.2Cu0.6Mg0.2Fe2O4的剩磁近似为零。(3)将碳酸盐混合物在空气气氛中、800℃以上温度下煅烧3 h获得了高度结晶化的正交La0.67Ca0.33Mn1-xNixO3(0≤x≤0.3)镍取代锰后不改变La0.67Ca0.33Mn1-xNixO3的正交结构。La0.67Ca0.33Mn1-xNixO3的微晶直径随Ni掺入量的增加而增大。晶格应力随掺Ni量的增加而减小。镍取代可显著提高La0.67Ca0.33Mn1-xNixO3的比磁化强度。即使在293 K,La0.67Ca0.33Mn0.7Ni0.3O3的矫顽力(9 Oe)仍较高,表明该材料在260 K以上温度(LCMO的居里温度)仍显示铁磁性。
【关键词】：磁性材料 化学合成 磁性能 尖晶石铁氧体 稀土亚锰酸盐 晶格应力
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O611.4
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 符号说明11-12
• 第一章 绪论12-21
• 1.1 过渡金属、稀土金属概述12-18
• 1.1.1 过渡金属、稀土金属的简介12-13
• 1.1.2 过渡金属、稀土金属的磁性能介绍13-14
• 1.1.3 过渡金属、稀土金属合成材料的应用14-18
• 1.2 铁氧体的制备方法18-19
• 1.3 铁氧体磁性材料的优点以及发展前景19
• 1.4 本课题的主要内容和意义19-21
• 1.4.1 本课题研究内容19
• 1.4.2 本课题研究意义19-21
• 第二章 掺锂钴-锌铁氧体的晶格应力及其磁性能演变21-33
• 2.1 引言21-22
• 2.2 实验部分22-23
• 2.2.1 实验试剂和仪器22-23
• 2.2.2 Li_xCo_(0.5)Zn_(0.5-x)Fe_2O_4的制备23
• 2.3 实验结果与讨论23-32
• 2.3.1 前驱体组成分析和TG/DTG/DSC分析23-24
• 2.3.2 煅烧产物的XRD分析24-28
• 2.3.3 煅烧产物的SEM分析28-29
• 2.3.4 Li_xCo_(0.5)Zn_(0.5-x)Fe_2O_4的磁性质29-32
• 2.4 本章小结32-33
• 第三章 掺锂铜-镁铁氧体的晶格应力和磁性质演变33-43
• 3.1 引言33-34
• 3.2 实验部分34-35
• 3.2.1 实验试剂和仪器34-35
• 3.2.2 Li_xCu_(0.6)Mg_(0.4-x)Fe_2O_4的制备35
• 3.3 实验结果与讨论35-40
• 3.3.1 前驱体的组成分析35
• 3.3.2 TG/DTG/DSC分析35-36
• 3.3.3 煅烧产物的XRD分析36-39
• 3.3.4 煅烧产物的SEM分析39-40
• 3.4 Li_xCu_(0.6)Mg_(0.4-x)Fe_2O_4的磁性质40-42
• 3.5 结论42-43
• 第四章 镍取代对低热固相法合成La_(0.67)Ca_(0.33)MnO_3粒子的结构和磁性质的研究43-55
• 4.1 引言43-44
• 4.2 实验部分44-45
• 4.2.1 实验试剂和仪器44-45
• 4.2.2 La_(0.67)Ca_(0.33)Mn_(1-x)Ni_xO_3的制备45
• 4.3 实验结果与讨论45-54
• 4.3.1 前驱体的组成分析和TG/DTG/DSC分析45-46
• 4.3.2 煅烧产物的XRD分析46-51
• 4.3.3 煅烧产物的SEM分析51
• 4.3.4 La_(0.67)Ca_(0.33)Mn_(1-x)Ni_xO_3的磁性分析51-54
• 4.4 本章小结54-55
• 第五章 总结与展望55-58
• 5.1 总结55-56
• 5.2 展望56-58
• 参考文献58-70
• 致谢70-71
• 攻读硕士学位期间已发表的论文71

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本文编号：1032016