载体性质及预处理对钒催化剂性能的影响研究
本文关键词:载体性质及预处理对钒催化剂性能的影响研究
【摘要】:钒催化剂是一种典型的负载型液相催化剂,硅藻土载体对其性能影响很大。本文研究了目前工业上使用的几种硅藻土的性质及其与钒催化剂性能的关系,对硅藻土预处理方法进行了优化,以期为高性能钒催化剂的开发提供支持。主要研究工作包括:(1)不同产地硅藻土性质的研究:对吉林、内蒙、临江、美国赛利特和长白五种不同产地的硅藻土进行分析。测定了各种硅藻土的主要化学组成;采用扫描电镜、X射线衍射仪考察了硅藻土的物相和形貌;使用全自动比表面和孔径分析仪测定了硅藻土的比表面积、孔体积及孔径分布。通过理论分析,讨论了各种硅藻土用于钒催化剂的优劣。(2)不同载体钒催化剂性能的研究:分别以五种硅藻土为载体制备了钒催化剂,考察了五种钒催化剂的活性及其他性能指标。在410℃时,吉林催化剂活性最高,达到40%,远超过行业标准(35%),内蒙、临江、长白、赛利特催化剂的活性分别为29.5%、26.1%、31.2%、30.0%。五种催化剂的机械强度和磨耗率均优于行业标准。而且发现载体的化学组成、微观结构等对催化剂性能均有明显的影响,其中杂质含量和孔径分布影响最为显著。总体来看吉林硅藻土和美国赛利特硅藻土性能较优。(3)载体预处理方法的优化:研究了适用于吉林硅藻土的载体预处理方法。确定优化的焙烧温度为550℃。研究了常规酸浸法和微波酸浸法对吉林硅藻土的精制效果。确定了常规酸浸法的最佳工艺参数为:硫酸浓度为60%,液固比为5:1,反应温度为90℃,反应时长为1 h,此条件下钒催化剂在410℃的活性为56.3%。微波酸浸法的最佳工艺为:硫酸浓度为40%,液固比为5:1,微波功率为100 W,反应时长为20 min,此条件下钒催化剂在410℃的活性为57.8%。微波酸浸法用时较短,效率较高,除杂和扩孔效果都好于常规酸浸法,且制备的钒催化剂活性、强度均较高。
【关键词】:钒催化剂 硅藻土 酸处理 微波
【学位授予单位】:河南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O643.36
【目录】:
- 摘要4-5
- ABSTRACT5-10
- 1 绪论10-24
- 1.1 研究背景及意义10
- 1.2 硅藻土概述10-13
- 1.2.1 硅藻土的形成与组成10-11
- 1.2.2 硅藻土的储量及分布11-12
- 1.2.3 硅藻土的应用12-13
- 1.3 钒催化剂与载体13-17
- 1.3.1 钒催化剂13-14
- 1.3.2 硅藻土作为钒催化剂载体14-15
- 1.3.3 硅藻土性质对钒催化剂性能的影响15-17
- 1.4 硅藻土的预处理方法17-21
- 1.4.1 物理法17-19
- 1.4.2 化学法19-21
- 1.5 研究思路与内容21-24
- 2 硅藻土性质分析24-34
- 2.1 实验仪器与试剂24-25
- 2.1.1 实验仪器24-25
- 2.1.2 实验试剂25
- 2.2 硅藻土的化学组成分析25-29
- 2.2.1 水含量测定25-26
- 2.2.2 烧失量测定26
- 2.2.3 SiO_2含量26-27
- 2.2.4 Fe_2O_3含量测定27
- 2.2.5 Na_2O含量测定27-29
- 2.3 硅藻土的XRD分析29
- 2.4 硅藻土的形貌分析29-31
- 2.5 硅藻土的比表面积、孔体积和孔径分布分析31-33
- 2.6 本章小结33-34
- 3 以不同产地硅藻土为载体的钒催化剂性能34-46
- 3.1 实验仪器与试剂34-35
- 3.1.1 实验仪器34
- 3.1.2 实验试剂34-35
- 3.2 钒催化剂的制备35-36
- 3.3 钒催化剂的活性测定36-40
- 3.3.1 催化剂的活性测定方法36-39
- 3.3.2 钒催化剂活性测定结果及分析39-40
- 3.4 钒催化剂的其他指标40-44
- 3.4.1 钒催化剂的径向抗压碎力40-42
- 3.4.2 钒催化剂的磨耗率42-43
- 3.4.3 钒催化剂的孔结构43-44
- 3.5 本章小结44-46
- 4 硅藻土预处理对钒催化剂性能的影响46-70
- 4.1 实验仪器与试剂46-47
- 4.1.1 实验仪器46
- 4.1.2 实验试剂46-47
- 4.2 焙烧处理47-49
- 4.3 硫酸处理对硅藻土及催化剂性质的影响49-57
- 4.3.1 硫酸浓度的影响49-53
- 4.3.2 液固比的影响53-54
- 4.3.3 酸处理温度的影响54-55
- 4.3.4 酸处理时间的影响55-56
- 4.3.5 硫酸处理最佳条件下硅藻土形貌及钒催化剂活性56-57
- 4.4 微波硫酸处理对硅藻土及催化剂性质的影响57-66
- 4.4.1 微波辐射下硫酸浓度的影响58-62
- 4.4.2 微波辐射下液固比的影响62-63
- 4.4.3 微波功率的影响63-64
- 4.4.4 微波辐射下酸处理时间的影响64-65
- 4.4.5 微波酸处理最佳条件下硅藻土形貌及钒催化剂活性65-66
- 4.5 微波酸处理与常规酸处理的对比66-68
- 4.5.1 硅藻土性质的比较66-67
- 4.5.2 钒催化剂性能的比较67-68
- 4.6 本章小结68-70
- 5 结论与展望70-72
- 5.1 结论70
- 5.2 展望70-72
- 致谢72-74
- 攻读学位期间发表的学术论文74-76
- 参考文献76-81
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