双萃取剂浸渍树脂分离硫酸体系中镍钴的研究

发布时间：2017-10-15 10:31

  本文关键词：双萃取剂浸渍树脂分离硫酸体系中镍钴的研究

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【摘要】：钴、镍是元素周期表中的相邻元素,一直以来二者的分离都是一个难题。目前的分离方法主要有:化学沉淀法、离子交换法、膜分离法以及溶剂萃取法。本文采用双萃取剂浸渍树脂法,将溶剂萃取法的高选择性和离子交换法的多级性结合起来,开展硫酸盐体系镍钴分离及钴深度净化提纯研究。在前期研究和验证试验的基础上,选取对镍钴分离具有较好协萃效应的P507-Cyanex272体系作为浸渍树脂的萃取剂。选取四种大孔树脂,考察其萃取剂吸附能力,选择HZ818作为制备树脂的支持体,并选用乙醇作为萃取剂的稀释剂。研究表明:在[Co2+]=0.21 g·L-1,T=30℃,平衡p H=4.8的条件下,自制浸渍树脂对Co2+的饱和吸附量为34.28 mg·g-1。静态萃取实验中,随着温度的升高,钴萃取率增大,镍萃取率下降,钴镍分离系数增大,综合考虑选取萃取温度为30℃;随着反应平衡pH的增大,钴镍萃取率均升高,平衡pH达4.8后,钴萃取率变化缓慢,而镍萃取率在平衡pH大于5.5后,迅速增大,且pH过高会产生钴沉淀,不利于上柱实验的进行,所以选取萃取平衡pH值为4.8。双萃取剂浸渍树脂法分离高镍低钴溶液的研究表明:进行负载料液前,要对分离柱用Hac-NaAc缓冲溶液进行预处理才能取得较好的负载效果。缓冲溶液过柱的最佳条件为:将浓度为0.5 mol·L-1的Hac-NaAc溶液,以3 m L·min-1的流速过柱100 m L。动态实验研究结果为:在T=30℃条件下,将p H=4.8的镍钴溶液以5 m L·min-1的速度负载400 m L,最后在T=28℃条件下先用p H=4.0的HAc-Na Ac淋洗镍,淋洗体积为200 m L后改用p H=1的H2SO4快速淋洗钴,淋洗体积为50 m L,结果得到纯度为99.27%的硫酸钴溶液。对不同高径比分离柱的分离效果进行考察,发现针对实验高镍低钴溶液,以及为了得到较高纯度的钴溶液,分离柱装柱高度的增加,会增大淋洗液体积,大大降低淋洗效率,最终选取装柱高径比为3.7。模拟实际生物浸出液深度除杂后溶液中镁、镍、钴的浓度配制溶液进行分离效果的考察,结果表明镁离子的加入对分离效果没有影响。对Co2+的富集能力进行考察,发现浸渍树脂对低浓度的Co2+有比较好的富集效果。经过实验发现,一定范围内,对于Ni2+/Co2+比值越大的溶液分离效果越好。
【关键词】：溶剂浸渍树脂 P507-Cyanex272 镍钴分离 钴净化
【学位授予单位】：北京有色金属研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 1 文献综述11-22
• 1.1 镍钴资源概述11
• 1.2 镍钴分离研究概况11-18
• 1.2.1 化学沉淀法11
• 1.2.2 离子交换法11-12
• 1.2.3 膜分离法12-13
• 1.2.4 溶剂萃取法13-18
• 1.3 萃淋树脂在镍钴分离中的应用18-19
• 1.4 镍钴分离方法的比较19-20
• 1.5 研究意义和研究内容20-22
• 1.5.1 研究意义20
• 1.5.2 研究内容20-22
• 2 实验材料与研究方法22-26
• 2.1 实验材料22-23
• 2.1.1 原料22
• 2.1.2 分离柱22
• 2.1.3 实验试剂及仪器22-23
• 2.2 实验方法23-26
• 2.2.1 树脂的制备方法23-24
• 2.2.2 静态实验研究方法24
• 2.2.3 动态实验研究方法24-25
• 2.2.4 溶液中离子浓度的测定25-26
• 3 树脂的制备26-32
• 3.1 协萃体系的选择26
• 3.2 稀释剂及支持体的选择26-28
• 3.2.1 支持体对有机溶剂吸附能力的影响26-27
• 3.2.2 不同浸渍树脂对Co~(2+)吸附量的比较27-28
• 3.3 浸渍树脂的净化28-29
• 3.4 树脂制备中萃取剂加入量的确定29-30
• 3.5 本章小结30-32
• 4 静态法树脂分离条件实验32-40
• 4.1 温度对萃取的影响32-35
• 4.2 初始pH值对钴镍分离的影响35-36
• 4.3 平衡pH值对镍钴分离的影响36-37
• 4.4 温度对反萃的影响37-38
• 4.5 树脂静态饱和负载量的测定38-39
• 4.6 本章小结39-40
• 5 动态法树脂分离条件实验40-52
• 5.1 缓冲溶液的选择40-42
• 5.1.1 缓冲体系的选择40
• 5.1.2 缓冲液浓度对负载量的影响40-41
• 5.1.3 缓冲液过柱速度对负载量的影响41-42
• 5.1.4 缓冲液过柱量对负载量的影响42
• 5.2 负载流速的确定42-43
• 5.3 上柱料液体积的确定43-44
• 5.4 淋洗液酸度及组成的确定44-47
• 5.5 淋洗流速的确定47-49
• 5.6 树脂装柱高度对分离的影响49-50
• 5.7 本章小结50-52
• 6 分离柱对不同溶液中离子的分离效果52-56
• 6.1 浸渍树脂对含镁镍钴溶液的分离效果研究52-53
• 6.2 浸渍树脂对Co~(2+)富集能力的研究53-54
• 6.3 Co~(2+)/Ni~(2+)比对吸附效果的影响54-55
• 6.4 本章小结55-56
• 结论56-58
• 参考文献58-63
• 攻读硕士学位期间取得的学术成果63-64
• 致谢64

【参考文献】

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本文编号：1036625