万古霉素的手性分离特性研究

发布时间：2017-10-17 07:44

  本文关键词：万古霉素的手性分离特性研究

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【摘要】：人们对单一对映体的需求越来越大,手性拆分是一项热门研究。本论文工作主要有以下几个方面:介绍了手性现象、手性分离的意义及手性分离方法。重点介绍了高效液相色谱拆分法和手性膜拆分法,万古霉素在手性拆分中的应用。以聚砜膜为基膜,万古霉素和1,6-己二异氰酸酯为单体,采用界面聚合的方法,制备了万古霉素复合膜,并对苯甘氨酸对映体进行吸附分离研究。考察了吸附时间、原料液浓度、温度、单体摩尔比多个因素对吸附效果的影响。实验得出的最佳吸附条件为吸附时间5 d、原料液浓度0.1 mg/mL、温度15℃、单体摩尔比0.46。复合膜对苯甘氨酸的吸附拆分,对映体过剩值为53%。以硅胶和硅烷化硅胶为载体,万古霉素和1,6-己二异氰酸酯为单体,用两种方法制备得到两种万古霉素固相萃取剂,并对苯甘氨酸对映体进行吸附分离研究。考察了预处理溶剂、D,L-苯甘氨酸溶液的浓度、固相萃取操作模式对吸附效果的影响。实验得出的最佳吸附条件为预处理溶剂甲醇、D,L-苯甘氨酸溶液的浓度0.1 mg/mL、固相萃取操作模式为重力操作模式。万古霉素固相萃取剂对苯甘氨酸的吸附拆分,对映体过剩值为29%。用上述万古霉素复合膜进行膜色谱实验,对苯甘氨酸进行分离研究。考察不同的流动相、流速、进样量对拆分效果的影响。实验结果表明,流动相为甲醇、甲醇/水(1/1,v/v)、水,流速为0.2 mL/min,进样量2μL时,苯甘氨酸均得到一定程度的拆分。用上述两种万古霉素固相萃取剂作为固定相进行装柱制得两根万古霉素柱,并对苯甘氨酸对映体进行分离研究。考察不同组成的流动相对拆分效果的影响。实验结果表明,流动相为正己烷异丙醇体系、甲醇体系、甲醇水体系时苯甘氨酸均得到一定程度的拆分。用上述万古霉素复合膜进行浓差透析实验,对苯甘氨酸进行分离研究。考察透析时间、原料液浓度和液体流速对拆分效果的影响。实验得出的最佳透析条件为透析时间4 d、原料液浓度0.1 mg/mL、液体流速3滴/min,对映体过剩值为43%。用上述万古霉素复合膜进行压力差透析实验,对苯甘氨酸进行分离研究。考察透析压力、原料液浓度两个因素对拆分效果的影响。实验得出的最佳透析条件为透析压力0.5 MPa、原料液浓度0.3 mg/mL,对映体过剩值为23%。
【关键词】：万古霉素 复合膜 吸附 高效液相色谱 透析
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第1章 引言9-20
• 1.1 手性分离9-10
• 1.1.1 手性与手性现象9
• 1.1.2 手性分离的意义9-10
• 1.2 手性分离的方法10-13
• 1.2.1 色谱法10-12
• 1.2.2 非色谱法12-13
• 1.3 高效液相色谱拆分法13-15
• 1.3.1 高效液相色谱13-14
• 1.3.2 手性固定相的种类14-15
• 1.3.3 手性固定相的制备15
• 1.4 手性膜拆分法15-17
• 1.4.1 手性膜的种类及制备15-16
• 1.4.2 手性膜的分离过程及分离特点16-17
• 1.5 万古霉素在手性拆分中的应用17-18
• 1.6 本论文的主要工作18-20
• 第2章 用万古霉素作手性选择剂在膜吸附及固相萃取中的研究20-39
• 2.1 万古霉素-异氰酸酯聚砜复合膜对苯甘氨酸的选择吸附性研究20-28
• 2.1.1 引言20
• 2.1.2 实验部分20-22
• 2.1.3 结果及讨论22-28
• 2.1.4 小结28
• 2.2 万古霉素-异氰酸酯对苯甘氨酸的固相萃取研究28-39
• 2.2.1 引言28
• 2.2.2 实验部分28-31
• 2.2.3 结果与讨论31-38
• 2.2.4 小结38-39
• 第3章 万古霉素在液相色谱中的手性分离研究39-53
• 3.1 万古霉素-异氰酸酯聚砜复合膜的液相色谱分离研究39-45
• 3.1.1 引言39
• 3.1.2 实验部分39-41
• 3.1.3 结果与讨论41-44
• 3.1.4 小结44-45
• 3.2 万古霉素-异氰酸酯手性固定相的高效液相色谱分离研究45-53
• 3.2.1 引言45
• 3.2.2 实验部分45-47
• 3.2.3 结果与讨论47-52
• 3.2.4 小结52-53
• 第4章 万古霉素-异氰酸酯聚砜复合膜的手性分离53-64
• 4.1 以浓差为驱动力的万古霉素-异氰酸酯聚砜复合膜的手性分离53-58
• 4.1.1 引言53
• 4.1.2 实验部分53-55
• 4.1.3 结果与讨论55-58
• 4.1.4 小结58
• 4.2 以压力差为驱动力的万古霉素-异氰酸酯聚砜复合膜的手性分离58-64
• 4.2.1 引言58-59
• 4.2.2 实验部分59-60
• 4.2.3 结果与讨论60-63
• 4.2.4 小结63-64
• 参考文献64-68
• 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果68-69
• 致谢69

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本文编号：1047633