助溶剂对离子液体溶解羊毛角蛋白的影响规律

发布时间：2017-10-17 15:31

  本文关键词：助溶剂对离子液体溶解羊毛角蛋白的影响规律

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【摘要】：角蛋白作为一种生物可降解和生物相容性高的天然高分子,在羊毛中含量丰富,可广泛应用于生物医药和生物材料领域。与传统溶剂相比,离子液体在溶解羊毛角蛋白方面展现了良好的应用前景,但是提高角蛋白的溶解效率和缩短溶解时间至关重要。本研究设计合成了四种离子液体[BMIM][H_2PO_4]、[BMIM][HSO_4]、[BMIM][DBP]和[BMIM][DMP]溶解羊毛角蛋白,选取了十二烷基磺酸钠、尿素和己内酰胺作为助溶剂,无水乙醇、丙酮、水、甲醇和乙酸作为凝固剂,考察了温度、离子液体种类、溶解气氛、助溶剂种类以及凝固剂对羊毛角蛋白溶解性能和再生角蛋白性能的影响。研究结果表明:相同的温度下,[BMIM][DMP]溶解羊毛角蛋白所用的时间最短;助溶剂可以协同打破氢键、二硫键,有效的缩短羊毛溶解时间,以尿素作为助溶剂溶解效果最好;甲醇为凝固剂再生出的角蛋白颜色纯净,结构疏松,再生的角蛋白表面为鳞片状的结构,且角蛋白的结构重现性较好。论文主要创新性工作及成果如下:(1)设计合成了两种酸性离子液体[BMIM][H_2PO_4]、[BMIM][HSO_4]和两种磷酸酯类离子液体[BMIM][DBP]、[BMIM][DMP]。系统的考察了四种离子液体对溶解羊毛角蛋白的影响规律。离子液体的阴离子结构对角蛋白溶解有很大影响,且磷酸酯类离子液体比酸性离子液体的溶解效果好。四种离子液体溶解羊毛角蛋白的时间顺序为[BMIM][DMP][BMIM][DBP][BMIM][HSO_4][BMIM][H_2PO_4];羊毛/ILs质量比为1/20,温度为120?C时,[BMIM][DMP]溶解羊毛角蛋白的时间最短为10.5 h,氮气氛围下离子液体角蛋白溶液流变性能更好。(2)研究了不同助溶剂对离子液体[BMIM][DMP]溶解羊毛角蛋白的协同作用。研究发现当尿素作为助溶剂时溶解相同的羊毛角蛋白所需的时间最短,而己内酰胺作为助溶剂溶解时间最长。助溶剂是通过其协同打破角蛋白大分子中的氢键和二硫键来加快溶解速度。尿素可以在角蛋白分子中更快的建立起新的氢键二硫键网络,所以助溶效果最好。当助溶剂尿素与离子液体的质量比为2.0%,羊毛/ILs质量比为1/20时,溶解角蛋白时间最短为4.5 h,且助溶剂的加入对再生角蛋白结构和性能几乎没有影响。(3)考察了凝固剂乙醇、丙酮、水、甲醇和乙酸对再生角蛋白性能的影响。结果表明:甲醇作为凝固剂,能提高角蛋白再生效率,且以甲醇为凝固剂再生的角蛋白结构重现性最好;研究了纯化离子液体的方法,结果发现加热法能较好的实现水溶性蛋白的沉淀和离子液体的纯化,同时考察了加热温度对于凝固浴中水溶性蛋白沉淀效果的影响,结果表明85?C下为加热沉淀水溶性蛋白的最佳温度。
【关键词】：离子液体 角蛋白 溶解 助溶剂 凝固浴 协同作用
【学位授予单位】：曲阜师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O645.1;O636
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第1章 前言8-17
• 1.1 离子液体8-12
• 1.1.1 离子液体的定义和发展8-9
• 1.1.2 离子液体的种类及合成方法9-11
• 1.1.3 离子液体的应用11-12
• 1.2 角蛋白的溶解再生12-14
• 1.2.1 提取角蛋白的意义12
• 1.2.2 角蛋白的溶解方法12-13
• 1.2.3 离子液体回收13-14
• 1.3 课题的提出14-17
• 1.3.1 研究的现状及问题14-15
• 1.3.2 研究思路15-17
• 第2章 实验药品和仪器及角蛋白溶解分析方法17-21
• 2.1 主要实验原料和试剂17-18
• 2.2 主要实验仪器18
• 2.3 角蛋白的溶解和再生方法18-19
• 2.4 分析方法19-21
• 2.4.1 红外光谱(FTIR)分析19
• 2.4.2 X射线衍射分析(XRD)19
• 2.4.3 核磁分析（NMR）19-20
• 2.4.4 热性能分析20
• 2.4.5 表面形貌观察(SEM)20-21
• 第3章 离子液体设计合成及溶解角蛋白21-35
• 3.1 引言21
• 3.2 离子液体的合成与表征21-27
• 3.2.1 离子液体的制备方法21-22
• 3.2.2 离子液体的表征22-27
• 3.3 角蛋白溶解再生结果与讨论27-34
• 3.3.1 离子液体溶解羊毛角蛋白的方法27
• 3.3.2 离子液体溶解羊毛的微观过程27-29
• 3.3.3 温度对离子液体溶解羊毛角蛋白的影响29-30
• 3.3.4 离子液体结构对溶解羊毛角蛋白的影响30-31
• 3.3.5 反应气氛对离子液体溶解羊毛角蛋白的影响31-34
• 3.4 小结34-35
• 第4章 助溶剂对离子液体溶解羊毛角蛋白的影响规律35-45
• 4.1 引言35
• 4.2 助溶剂协同离子液体溶解羊毛角蛋白的方法35-36
• 4.3 助溶剂对角蛋白溶解的影响36-37
• 4.4 再生角蛋白的表征37-43
• 4.5 小结43-45
• 第5章 凝固剂对再生角蛋白结构和性能的影响45-62
• 5.1 引言45
• 5.2 不同凝固剂再生角蛋白45-53
• 5.2.1 羊毛角蛋白的再生方法45-46
• 5.2.2 角蛋白再生46-47
• 5.2.3 不同凝固剂再生角蛋白的表征47-53
• 5.3 凝固浴中水溶性蛋白的分离和离子液体的纯化53-61
• 5.3.1 水溶性蛋白的沉淀和离子液体的纯化方法54
• 5.3.2 标准蛋白曲线和标准离子液体电导率曲线的绘制方法54-55
• 5.3.3 加热温度和加热时间对水溶性蛋白沉淀情况的影响55-57
• 5.3.4 冷过滤和热过滤对凝固浴中残留水溶性蛋白含量的影响57
• 5.3.5 凝固浴中水溶性蛋白的沉淀和离子液体纯化57-58
• 5.3.6 水溶性蛋白的表征58-60
• 5.3.7 回收ILs表征60-61
• 5.4 小结61-62
• 第6章 结论62-63
• 参考文献63-69
• 硕士期间发表文章69-70
• 致谢70

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