超临界流体色谱分离纯化蛇床子、补骨脂等中药有效成分的研究

发布时间：2017-10-19 08:28

  本文关键词：超临界流体色谱分离纯化蛇床子、补骨脂等中药有效成分的研究

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【摘要】：超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)是20世纪80年代发展起来的一种以超临界流体作为流动相的色谱技术。超临界流体的密度与液体相近,黏度与气体相近,自扩散系数远大于液体,与一般液体溶剂相比,可进行更快地传质,短时间内达到平衡,进行高效的分离。因为CO2的临界温度接近室温,绿色无毒不燃,无化学腐蚀性,所以超临界CO2流体成为流动相的首选。因而,SFC具有分离效率高,分离时间短,分离得到的产品质量高,绿色环保等优点。随着其技术和理论的不断提高,SFC已引起了广大分离研究者的关注。中药有着五千年悠久的历史,是我们祖国的民族瑰宝,我国因中药资源丰富而有"中药王国"之称,实现中药有效成分的分离纯化技术的现代化,是中药企业得以发展的必经之路。采用现代先进的科学技术手段来提取分离纯化中药中的有效成分、阐明其疗效产生的物质基础、健立健全中药材及其制剂的规范体系对中药产业的发展具有深远意义。目前,应用SFC在中药有效成分的分离纯化方面取得了令人满意的结果。本文应用SFC对蛇床子、补骨脂、厚朴及虎杖中的有效成分进行了分离纯化。利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对得到的化合物进行了纯度的检测,利用紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)与质谱(MS)对它们的化学结构进行了鉴定。一、SFC分离纯化蛇床子中两种香豆素类成分本文建立了分离纯化蛇床子中有效成分的SFC方法。使用无水乙醇提取,石油醚萃取后得到蛇床子有效成分的粗提物,利用SFC对粗提物进行分离纯化,通过研究色谱柱、改性剂的种类和比例、流动相的流速、压力、温度对容量因子和分离度的影响,确定了SFC分离纯化蛇床子素和欧前胡素的最优条件。经分离纯化及结构鉴定得出蛇床子素与欧前胡素的分子结构。结合各组分的化学结构及SFC分离过程中的出峰顺序得出,在上述色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。对SFC分离过程的热力学规律进行了研究,通过比较不同压力下蛇床子素与欧前胡素的SFC分离过程在相转移过程中焓变差与熵变差的大小,确定了在上述条件下SFC分离过程是焓控过程。二、SFC分离纯化补骨脂中两种香豆素类成分本文建立了分离纯化补骨脂中有效成分的SFC方法。使用无水甲醇提取,石油醚萃取后得到补骨脂有效成分的粗提物,再利用SFC对粗提物进行分离纯化,通过研究对比色谱柱、改性剂的种类含量、流动相的流速、压力、温度对容量因子和分离度的影响,确定了SFC分离异补骨脂素和补骨脂素的最优条件。经SFC分离纯化和分子结构鉴定得到补骨脂素和异补骨脂素。结合各组分的化学结构及SFC分离过程中的出峰顺序得出,在上述色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。对SFC分离过程的热力学规律进行了研究,通过比较不同压力下异补骨脂素和补骨脂素的SFC分离过程在相转移过程中焓变差与熵变差的大小,确定了在上述条件下SFC分离过程是焓控过程。三、SFC分离纯化厚朴中两种木脂素类成分本文建立了分离纯化厚朴中有效成分的SFC方法。使用无水乙醇提取得到厚朴有效成分的粗提物,再利用超临界流体色谱对粗提物进行分离纯化的过程中,通过研究色谱柱、改性剂种类及其含量、流动相的流速、压力、温度对容量因子和分离度的影响,确定了SFC分离厚朴酚和和厚朴酚的最优条件。经分离纯化及结构鉴定得出厚朴酚和和厚朴酚的分子结构。结合各组分的化学结构及SFC分离过程中的出峰顺序得出,在上述色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。四、SFC分离纯化虎杖中两种蒽醌类成分本文建立了分离纯化虎杖中有效成分的SFC方法。使用无水乙醇提取得到虎杖的粗提取物,然后以甲醇:水:乙酸乙酯:石油醚=6:10:5:2(v/v)的混合溶液中进行萃取,萃取的上相成分为虎杖中的两中蒽醌类成分,利用超临界流体色谱对这两种成分进行分离纯化过程中,通过研究对比色谱柱、改性剂的种类含量、流动相的流速、压力、温度对容量因子和分离度的影响,确定了SFC分离大黄素甲醚和大黄素的最优条件。经分离纯化及结构鉴定得出大黄素甲醚和大黄素的分子结构。结合各组分的化学结构及SFC分离过程中的出峰顺序得出,在上述色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。对SFC分离过程的热力学规律进行了研究,通过比较不同压力下大黄素甲醚和大黄素在SFC分离过程在相转移过程中焓变差与熵变差的大小,确定了在上述条件下SFC分离过程是焓控过程。
【关键词】：超临界流体色谱 分离纯化 蛇床子 补骨脂 厚朴 虎杖
【学位授予单位】：聊城大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R284.1;O658
【目录】：

• 摘要3-5
• abstract5-10
• 前言10-11
• 第一章 绪论11-18
• 1.1 本课题的目的与意义11-12
• 1.2 SFC介绍12-15
• 1.3 SFC在分离中的应用15-17
• 1.4 本课题的研究内容及结果17-18
• 第二章 SFC分离纯化蛇床子中的蛇床子素与欧前胡素18-32
• 2.1 引言18
• 2.2 实验部分18-20
• 2.3 结果与讨论20-31
• 2.4 结论31-32
• 第三章 SFC分离纯化补骨脂中的异补骨脂素和补骨脂素32-45
• 3.1 引言32
• 3.2 实验部分32-33
• 3.3 结果与讨论33-44
• 3.4 结论44-45
• 第四章 SFC分离纯化厚朴中的厚朴酚和和厚朴酚45-57
• 4.1 引言45
• 4.2 实验部分45-46
• 4.3 结果与讨论46-56
• 4.4 结论56-57
• 第五章 SFC分离纯化虎杖中的大黄素甲醚和大黄素57-70
• 5.1 引言57
• 5.2 实验部分57-58
• 5.3 结果与讨论58-69
• 5.4 结论69-70
• 第六章 结语与展望70-71
• 参考文献71-78
• 附录78-79
• 致谢79-80
• 攻读硕士期间发表的学术论文80

【参考文献】

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本文编号：1060085