应用原子荧光光谱法测定茶叶及茶园土壤中汞、砷的研究

发布时间：2017-10-21 09:37

  本文关键词：应用原子荧光光谱法测定茶叶及茶园土壤中汞、砷的研究

  更多相关文章： 茶叶 元素分析 重金属 微波消解法 AFS

【摘要】：茶叶作为日常生活中一类非常重要的食品,其品质收到多种微量元素的影响,其中土壤重金属在很大程度上会威胁到茶叶品质。茶树生长地土壤中的重金属元素通过主动运输作用而进入植物体并在植物根系附近富集,再经过转移运输到达茶叶叶片。Hg和As都具有毒性,其中Hg是重金属元素,As为非重金属,但其理化性质和在植物体内的富集效应同重金属类似。在南方偏酸性土壤中,Hg和As的含量都呈偏高趋势;同时南方茶叶种植较为密集,因此茶叶中不可避免地存在汞砷含量超标的风险。测定土壤和茶叶中Hg和As含量可有效反映出茶叶的安全隐患,并对茶树的种植选址提供现实依据。重金属离子常用的分析方法有电感耦合-等离子体发射光谱法(ICP-AES),原子吸收光谱法(AAS),离子色谱法(IC),原子荧光光谱法(AFS)等。不同的分析方法所涉及的原理和采用的仪器各不一样,但检测过程大体上都可分为样品采集、制备、预处理、测定及数据分析这几个过程,其中预处理和测定过程为最核心步骤。预处理过程为样品的消解阶段,所涉及的方法主要有干法灰化法、湿法消解法和微波消解法。不同的消解方法各有利弊,同时组合ICP-AES,AAS,IC和AFS又会形成不同的预处理-检测联结方案。本研究基于AFS测定方法的基础上,通过系统标样优化了实验条件,使得实验仪器达到了最优状态。在最优实验条件下分别探究了干法灰化法,湿法消解法以及微波消解法的消解效率并进行方案优选。同时,为了突出本研究的实际应用,选取了某茶园中的茶叶及对应的茶园土各43个样品分别测定其Hg和As的量值。本研究取得主要研究成果如下:(1)通过系统标样进行最优实验仪器优化,各项最优指标如下:测As时仪器条件As的标准曲线在0-10μg/l浓度范围内呈线性,负高压,280V;A道(砷)主电流,30mA;B道(汞)辅电流,30mA;原子化炉高度,8mm;盐酸为测试介质,酸度5%;方法的检出限为:茶叶3.00μg/kg,土壤0.43μg/kg,相对标准偏差分别为0.021、0.033,回收率为1.003。测Hg时仪器条件Hg的标准曲线在0-1μg/l浓度范围内呈线性,负高压,280V;A道(汞)主灯电流,40mA;原子化炉高度,10mm;盐酸为测试介质,酸度5%;方法的检出限为:茶叶0.20μg/kg,土壤0.24μg/kg,相对标准偏差分别为0.051、0.044,回收率为1.017。(2)使用干法灰化法、湿法消解法和微波消解法分别进行了消解结果测量,其中利用干法灰化法测得的汞砷含量分别为0.023mg/kg和0.032mg/kg;利用湿法消解法测得的汞砷含量分别为0.022mg/kg和0.049mg/kg;利用微波消解法测得的汞砷含量分别为0.025mg/kg和0.058mg/kg。同样一号样品,微波消解过后汞砷的检测含量最高,损失最少,所以在消解茶叶和土壤样品测定重金属时选微波消解法。(3)针对某茶园中的茶叶及茶园土各43个样品分别测定了每个样品的hg和as的量值,并用折线图表示了每个样品土壤汞砷和茶叶汞砷的相关性。(4)将茶叶hg和as含量同国标进行了对比,汞的食品安全0.02mg/kg限量标准,43个样品中有3个样品超标,40个未超标;其中5号、23号样品超过了0.1mg/kg,超过了限定标准的5倍。43个样品砷含量均低于0.5mg/kg的食品安全限量标准,其中22号茶叶样品达到了0.480mg/kg,较为接近限量标准。
【关键词】：茶叶 元素分析 重金属 微波消解法 AFS
【学位授予单位】：安徽农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS272.7;S151.93;O657.3
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 1 绪论10-18
• 1.1 土壤中汞和砷的来源及危害10-11
• 1.2 茶叶中的汞砷含量标准11
• 1.3 茶叶重金属含量的测定方法11-16
• 1.3.1 样品预处理方法12
• 1.3.2 不同消解方法的优缺点分析12-13
• 1.3.3 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)13-14
• 1.3.4 原子吸收光谱法 (AAS)14
• 1.3.5 离子色谱法（IC）14-15
• 1.3.6 原子荧光光谱法（AFS）15-16
• 1.3.7 不同消解和测定方法的组合16
• 1.4 拟解决的科学问题16-17
• 1.5 研究目的和研究意义17-18
• 2 实验方法18-24
• 2.1 实验材料18
• 2.2 仪器与试剂18-20
• 2.2.1 仪器18
• 2.2.2 试剂18
• 2.2.3 试剂的配制18-20
• 2.3 仪器分析条件20
• 2.3.1 微波消解仪器条件20
• 2.3.2 原子荧光光度计仪器条件20
• 2.4 样品制备20-21
• 2.4.1 样品来源20
• 2.4.2 茶叶样品制备20-21
• 2.4.3 土壤样品制备21
• 2.5 技术路线21
• 2.6 实验方法21-24
• 2.6.1 试样消解21-23
• 2.6.1.1 茶叶样品消解22
• 2.6.1.2 土壤样品消解22-23
• 2.6.2 测定方法—原子荧光光谱法23-24
• 3 结果与分析24-43
• 3.1 测定汞含量时原子荧光光度计的条件优化24-29
• 3.1.1 Hg标准曲线的绘制24
• 3.1.2 测定汞含量时原子荧光光度计负高压的优化24-25
• 3.1.3 测定汞含量时原子荧光光度计灯电流的优化25-26
• 3.1.4 测定汞含量时原子荧光光度计原子化炉高度的优化26-27
• 3.1.5 测定汞含量时原子荧光光度计反应介质及酸浓度的优化27-28
• 3.1.6 精密度实验以及检出限28
• 3.1.7 加标回收实验28-29
• 3.2 测定砷含量时原子荧光光度计的条件优化29-35
• 3.2.1 As标准曲线的绘制29-30
• 3.2.2 测定砷含量时原子荧光光度计负高压的优化30-31
• 3.2.3 测定砷含量时原子荧光光度计灯电流的优化31-32
• 3.2.4 测定砷含量时原子荧光光度计原子化炉高度的优化32
• 3.2.5 测定砷含量时原子荧光光度计反应介质及酸浓度的优化32-33
• 3.2.6 精密度实验以及检出限33-34
• 3.2.7 加标回收实验34-35
• 3.3 消解方法、体系的选择及优化35-39
• 3.3.1 消解方法的选择-样品前处理35-37
• 3.3.1.1 干消解法35
• 3.3.1.2 湿法消解法35-36
• 3.3.1.3 微波消解法36-37
• 3.3.2 消解体系、消解量、消解程序的选择37-39
• 3.3.2.1 消解体系及消解量的选择37
• 3.3.2.2 茶叶消解程序的选择37-38
• 3.3.2.3 土壤消解程序的选择38-39
• 3.4 实际应用39-43
• 4 讨论43-44
• 5 结论44-46
• 5.1 原子荧光光度计的优化44-45
• 5.2 消解方法的优化45
• 5.3 茶叶中的汞砷含量与茶园土壤中的汞砷含量的相关性45-46
• 参考文献46-51
• 致谢51-52
• 作者简介52-53
• 在学期间发表的论著及科研成果清单53

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 郭小伟,郭旭明;氢化物发生—无色散原子荧光分析法进展及在环境分析中的应用[J];上海环境科学;1995年07期

2 江志刚;氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷[J];分析测试学报;1999年01期

3 牟世芬,刘克纳,侯小平;离子色谱新进展[J];环境化学;1992年01期

4 刘广深，曾毅强，，洪业汤;陆地生态系统中汞的迁移与富集研究的重要意义[J];矿物岩石地球化学通讯;1994年04期

5 周根林;氢化物发生-原子荧光光谱法在冶金等分析中的应用[J];矿冶;1998年03期

6 方凤满,王起超;土壤汞污染研究进展[J];土壤与环境;2000年04期

7 王永芳;氢化物发生原子荧光法在食品分析中的应用[J];中国卫生检验杂志;2000年05期

8 蒋丽;微波消解—原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞[J];中国卫生检验杂志;2001年05期

9 杨云;微波能在分析样品预处理中的应用[J];中国卫生检验杂志;2003年05期

10 杨莉丽,李娜,张德强,康海彦;氢化物发生-双道原子荧光光谱法在我国的应用研究进展[J];光谱实验室;2004年01期

本文编号：1072653