基于壳聚糖负载银基催化剂的制备及其催化性能的研究

发布时间：2017-10-21 14:06

  本文关键词：基于壳聚糖负载银基催化剂的制备及其催化性能的研究

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【摘要】：本文以壳聚糖为催化剂载体及载体前驱体,制备了四种不同的复合材料:银纳米颗粒/氮掺杂碳(Ag/NC)、Ag/AgCl/NC、Ag/AgCl/壳聚糖(Ag/AgCl/CS)和Ag/Ag_3PO_4/壳聚糖(Ag/Ag_3PO_4/CS)。壳聚糖是甲壳素经脱乙酰化作用制得,将其当做催化剂载体,可提高催化剂的分散性、阻止催化剂的团聚,简化操作过程等。通过不同的表征手段对所制备的复合材料进行了表征,并通过催化还原对硝基苯酚(4-NP)来检测Ag/NC的催化性能,通过降解罗丹明B(RhB)来检测Ag/AgCl/NC、Ag/AgCl/CS、Ag/Ag_3PO_4/CS复合材料的的光催化性能。研究内容如下:(1)采用水热法一步制得Ag/NC复合材料,在此过程中,壳聚糖既作为氮源、碳源,又作为稳定剂和还原剂使用。通过TEM测试,Ag纳米颗粒被负载到NC上,随着AgNO3浓度升高,Ag纳米粒子团聚现象逐渐增加。通过XPS、EDS对其化学组成进行分析。催化还原4-NP实验得知,AgNO3的浓度为12 mmol/L时,制备的复合材料具有最佳的催化效果,反应10 min后,4-NP转化率达97%。5次循环后,复合材料依然展现出良好的催化活性。(2)以制备的Ag/NC为前驱体,通过加入FeCl3经原位氧化还原反应,得到Ag/AgCl/NC复合材料。采用TEM、EDS和XPS等测试对复合材料的形貌和结构进行表征。通过UV-vis DRS得知,复合材料在可见光范围内有很强的吸收。在光催化降解RhB实验中,FeCl3浓度为50 mmol/L时,制备的复合材料展现出最佳的催化性能,经可见光照射60 min后,RhB降解率达97.1%。5次循环后,依然保持良好的光催化活性。(3)以壳聚糖为载体及还原剂,一步法制备了Ag/AgCl/CS复合材料。通过SEM测试,可观察到有许多立方形的Ag/AgCl纳米粒子负载到壳聚糖表面,并且没有明显的团聚现象。通过EDS和XPS分析了其元素组成。从UV-vis吸收光谱得知,复合材料的吸收范围拓宽到可见光。光催化降解RhB实验表明,20 wt%是最佳比例,光催化反应40 min后,降解率达96.49%,4次循环后,光催化活性降低至77.9%。(4)以壳聚糖为载体及还原剂,一步法制备了Ag/Ag_3PO_4/CS复合材料。通过SEM测试,可观察到壳聚糖有效地阻止了Ag/Ag_3PO_4纳米颗粒的团聚。通过EDS和XPS分析了其元素组成。从UV-vis吸收光谱得知,复合材料具有更强的光吸收能力。在光催化降解RhB实验中,80-Ag/Ag_3PO_4/CS具有较好的可见光催化性能,光催化反应60 min后,降解率达99.19%。
【关键词】：壳聚糖 Ag 氮掺杂碳 AgCl Ag_3PO_4 负载
【学位授予单位】：石河子大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-21
• 1.1 引言11-12
• 1.2 贵金属催化剂12-14
• 1.2.1 贵金属催化剂简介12
• 1.2.2 贵金属催化剂的应用12
• 1.2.3 贵金属催化剂载体12-14
• 1.2.3.1 碳素材料12-13
• 1.2.3.2 粘土材料13
• 1.2.3.3 聚合物材料13-14
• 1.2.3.4 金属氧化物14
• 1.2.3.5 二氧化硅14
• 1.3 半导体光催化剂14-18
• 1.3.1 半导体光催化剂简介14-15
• 1.3.2 半导体光催化剂的应用15-16
• 1.3.2.1 光催化分解水15
• 1.3.2.2 光催化还原二氧化碳15-16
• 1.3.2.3 光催化降解有机污染物16
• 1.3.2.4 抗菌作用16
• 1.3.3 表面等离子体光催化材料16-17
• 1.3.4 半导体光催化剂载体17-18
• 1.3.4.1 碳素材料17
• 1.3.4.2 粘土材料17-18
• 1.3.4.3 聚合物材料18
• 1.3.4.4 二氧化硅18
• 1.4 壳聚糖简介18-19
• 1.4.1 壳聚糖的结构性质18-19
• 1.4.2 壳聚糖在催化领域的应用19
• 1.5 本文的科学思想、技术路线图及主要研究内容19-21
• 1.5.1 本文的科学思想19-20
• 1.5.2 技术路线图20
• 1.5.3 本文主要研究内容20-21
• 第二章 实验部分21-24
• 2.1 实验试剂与仪器21
• 2.1.1 实验试剂21
• 2.1.2 仪器21
• 2.2 催化剂表征21-22
• 2.2.1 X射线衍射光谱仪（XRD）21
• 2.2.2 扫描电子显微镜（SEM）21-22
• 2.2.3 透射电子显微镜（TEM）22
• 2.2.4 能量色散X-射线光谱仪（EDX）22
• 2.2.5 X射线光电子能谱（XPS）22
• 2.2.6 紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）22
• 2.2.7 电感耦合等离子体质谱仪（ICP）22
• 2.3 催化剂性能测试22-24
• 2.3.1 贵金属催化剂催化性能测试22-23
• 2.3.2 光催化剂催化性能测试23-24
• 第三章 银纳米颗粒负载氮掺杂碳复合材料的制备、表征及其催化还原性能的研究24-31
• 3.1 前言24
• 3.2 实验部分24-25
• 3.3 实验结果与讨论25-30
• 3.3.1 XRD分析25
• 3.3.2 TEM和EDS分析25-27
• 3.3.3 XPS分析27-28
• 3.3.4 催化还原性能研究28-30
• 3.4 本章小结30-31
• 第四章 Ag/AgCl/氮掺杂碳复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究31-37
• 4.1 前言31
• 4.2 实验部分31-32
• 4.3 实验结果与讨论32-36
• 4.3.1 XRD分析32
• 4.3.2 TEM和EDS分析32-33
• 4.3.3 XPS分析33-34
• 4.3.4 UV-vis DRS分析34-35
• 4.3.5 光催化性能研究35-36
• 4.4 本章小结36-37
• 第五章 Ag/AgCl/壳聚糖复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究37-44
• 5.1 前言37
• 5.2 实验部分37-38
• 5.3 实验结果与讨论38-42
• 5.3.1 XRD分析38
• 5.3.2 SEM和EDS分析38-39
• 5.3.3 XPS分析39-40
• 5.3.4 UV-vis DRS分析40-41
• 5.3.5 光催化性能研究41-42
• 5.4 本章小结42-44
• 第六章 Ag/Ag_3PO_4/壳聚糖复合材料的制备、表征及其光催化性能的研究44-50
• 6.1 前言44
• 6.2 实验部分44-45
• 6.3 实验结果与讨论45-49
• 6.3.1 XRD分析45
• 6.3.2 SEM和EDS分析45-47
• 6.3.3 XPS分析47-48
• 6.3.4 UV-vis DRS分析48
• 6.3.5 光催化性能研究48-49
• 6.4 本章小结49-50
• 第七章 结论与展望50-52
• 7.1 结论50-51
• 7.2 展望51-52
• 参考文献52-59
• 致谢59-60
• 作者简介60-61
• 石河子大学硕士研究生学位论文导师评阅表61

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本文编号：1073745