常用可食性包装材料中酸性染料和分散染料定性定量分析方法的研究

发布时间：2017-10-24 16:23

  本文关键词：常用可食性包装材料中酸性染料和分散染料定性定量分析方法的研究

  更多相关文章： 酸性染料 分散染料 可食性包装材料 高效液相色谱 二极管阵列检测器 高效液相色谱-串联质谱

【摘要】：随着人们对健康和环保意识的不断加强,绿色包装受到了越来越多的关注。作为绿色包装材料之一,可食性包装材料广泛应用于食品、药品行业。为增加食品、药品的可接受性,常将食用色素添加到可食性包装材料中以获得更加鲜艳的外观色彩。酸性染料、分散染料等工业染料具有价格便宜、着色稳定、不易褪色等特点,一些不法商贩将其替代食用色素添加到食品、药品及其包装中。而工业染料长期使用会产生致敏、致癌作用,给消费者的健康带来潜在的威胁。因此,加强可食性包装材料中工业染料的检测研究对非法添加工业染料的监测以及保证食品安全具有重要意义。本论文以液相色谱-二极管阵列检测器联用和液相色谱-质谱联用为基础,建立了检测常用可食性包装材料胶囊壳和糯米纸中26种酸性染料、17种致敏性分散染料和3种致癌性染料的定性、定量分析方法。主要研究内容和结果如下:(1)建立了检测胶囊壳和糯米纸中18种酸性染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。针对不同的样品基质采用了不同的样品前处理方法:胶囊壳样品采用WAX固相萃取柱提取;糯米纸样品采用乙腈-甲醇(5:5,V/V)提取,WAX固相萃取柱净化,外标法定量。利用保留时间和二极管阵列检测器的提取光谱图辅助加以定性,有效避免了“假阳性”情况的发生。在优化的色谱条件(色谱柱:XDB C18;流动相:乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液;梯度洗脱;柱温:30oC,检测波长:420、480、520、600 nm)下,18种酸性染料在0.25~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~1.0000;检出限为0.04~0.23μg/g,定量限为0.11~0.50μg/g;回收率为62.1~99.9%,相对标准偏差为0.3~10.8%。(2)建立了一种高效液相色谱-串联质谱的分析方法检测胶囊壳和糯米纸中22种酸性染料。样品经固相萃取柱提取净化,采用Plus C18柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,负离子模式电离,基质匹配外标法定量。结果表明,22种酸性染料在各自线性范围内的相关系数均大于0.9915;检出限为0.02~0.75μg/g,定量限为0.03~2.50μg/g;回收率为70.5~109.5%,相对标准偏差为4.6~14.5%。(3)建立了高效液相色谱仪与二极管阵列检测器联用测定胶囊壳和糯米纸中17种致敏性分散染料和3种致癌性染料的检测方法。样品采用乙腈-甲醇(1:2,V/V)作提取溶剂,外标法定量。利用保留时间和二极管阵列检测器提取光谱图辅助进行定性,有效避免了“假阳性”结果。在Plus C18为分析柱,乙腈-0.3%三乙胺水溶液(含0.2%磷酸,pH=2.7)为流动相,梯度洗脱,360、420、460、570和630 nm为检测波长,柱温50oC的分析测试条件下,20种染料在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~1.0000;检出限为0.05~0.27μg/g,定量限为0.16~2.33μg/g;回收率为64.1~114.9%,相对标准偏差为0.4~9.9%。(4)建立了检测胶囊壳和糯米纸中17种致敏性分散染料和3种致癌性染料的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经乙腈-甲醇(1:2,V/V)提取,采用BEH C18柱,以乙腈-水(负离子模式)和乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液(正离子模式)为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测模式测定。结果表明,20种染料在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9966~1.0000;检出限为0.01~1.60μg/kg,定量限为0.05~5.00μg/kg;回收率为60.2~110.3%,相对标准偏差为1.1~10.9%。
【关键词】：酸性染料 分散染料 可食性包装材料 高效液相色谱 二极管阵列检测器 高效液相色谱-串联质谱
【学位授予单位】：新疆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.63;TS206.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 工业染料及检测现状11-19
• 1.1.1 酸性染料12-15
• 1.1.2 分散染料15-19
• 1.2 检测方法19-21
• 1.2.1 液相色谱-二极管阵列检测器联用19-20
• 1.2.2 液相色谱-质谱联用20-21
• 1.3 研究的目的和意义21
• 1.4 主要工作21-23
• 第二章 酸性染料的HPLC-DAD法23-42
• 2.1 引言23
• 2.2 实验部分23-25
• 2.2.1 仪器、试剂与材料23-24
• 2.2.2 标准溶液的配制24
• 2.2.3 样品前处理24-25
• 2.2.4 HPLC分析条件25
• 2.2.5 定性定量方法25
• 2.3 结果与讨论25-40
• 2.3.1 HPLC条件的优化25-30
• 2.3.2 样品前处理的优化30-32
• 2.3.3 标准曲线、线性范围、检出限和定量限32-33
• 2.3.4 加标回收率和精密度33-35
• 2.3.5 实际样品的测定35-40
• 2.4 本章小结40-42
• 第三章 酸性染料的HPLC-MS/MS法42-53
• 3.1 引言42
• 3.2 实验部分42-45
• 3.2.1 仪器、试剂与材料42-43
• 3.2.2 标准溶液的配制43
• 3.2.3 样品前处理43
• 3.2.4 HPLC-MS/MS分析条件43-45
• 3.3 结果与讨论45-52
• 3.3.1 MS/MS条件的优化45-47
• 3.3.2 HPLC条件的优化47
• 3.3.3 标准曲线、线性范围、检出限和定量限47-49
• 3.3.4 加标回收率和精密度49-51
• 3.3.5 实际样品的测定51-52
• 3.4 本章小结52-53
• 第四章 分散染料的HPLC-DAD法53-67
• 4.1 引言53
• 4.2 实验部分53-55
• 4.2.1 仪器、试剂与材料53-54
• 4.2.2 标准溶液的配制54
• 4.2.3 样品前处理54
• 4.2.4 HPLC分析条件54-55
• 4.2.5 定性定量方法55
• 4.3 结果与讨论55-65
• 4.3.1 HPLC条件的优化55-60
• 4.3.2 样品前处理60
• 4.3.3 标准曲线、线性范围、检出限和定量限60-62
• 4.3.4 加标回收率和精密度62-63
• 4.3.5 实际样品的测定63-65
• 4.4 本章小结65-67
• 第五章 分散染料的HPLC-MS/MS法67-77
• 5.1 引言67
• 5.2 实验部分67-69
• 5.2.1 仪器、试剂与材料67-68
• 5.2.2 标准溶液的配制68
• 5.2.3 样品前处理68
• 5.2.4 HPLC-MS/MS分析条件68-69
• 5.3 结果与讨论69-76
• 5.3.1 MS/MS条件的优化69-71
• 5.3.2 HPLC条件的优化71-72
• 5.3.3 标准曲线、线性范围、检出限和定量限72-74
• 5.3.4 加标回收率和精密度74-76
• 5.3.5 实际样品的测定76
• 5.4 本章小结76-77
• 第六章 结论77-79
• 参考文献79-85
• 附录 标准曲线85-100
• 硕士在读期间发表论文情况100-101
• 致谢101

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 俞鸿安;;地毯染色用酸性染料[J];染料工业;1985年04期

2 李合银;;酸性染料可染丙纶[J];山东纺织科技;1987年02期

3 施绍荣,杨新玮;酸性染料发展概况[J];丝绸;1988年05期

4 陈忠源;;苏联酸性染料品种及其分类方法简介[J];染料工业;1988年03期

5 段新芳,阎昊鹏,孙芳莉,朱玮;毛白杨木材主要组分与酸性染料的相互作用[J];东北林业大学学报;2000年04期

6 锡环;;新型酸性染料[J];国外丝绸;2009年01期

7 王立璇;马宏瑞;韩德宝;;有机粘土吸附酸性染料废水研究[J];印染助剂;2011年03期

8 卓宜安;;新染化料介绍[J];丝绸;1976年Z1期

9 J.Lee Rush;林秀宝;;现代染色技术简介 (二)酸性染料的染色[J];国外纺织技术(化纤、染整、三废治理分册);1981年02期

10 朱玲玲;;国外酸性染料及毛用活性染料的进展[J];染料工业;1983年05期

中国重要会议论文全文数据库 前3条

1 李峥嵘;许松华;余洪波;傅科杰;刘瑞华;刘燕浓;;酸性染料耐氯牢度提升剂Intratex NY-C的应用[A];“浙江宏达”杯第三届全国印染新技术暨助剂新产品新成果学术交流会论文集[C];2009年

2 王学川;贺宝元;薛海燕;强涛涛;;壳聚糖/明胶微球的制备及对酸性染料吸附性能[A];2010年全国皮革化学品会议论文集[C];2010年

3 王作华;相波;李义久;;二乙烯三胺改性壳聚糖对酸性染料AR18的吸附性能研究[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年

中国重要报纸全文数据库 前4条

1 叶惠;我国印染业新增多种酸性染料品种[N];中国纺织报;2005年

2 杨新玮;酸性染料新增品种多[N];中国纺织报;2004年

3 广州中环万代环境工程有限公司 杨文斌;印染生产工艺及其废水的特性（四）[N];中国环境报;2003年

4 李民;前九个月五大类染化料进口下降[N];中国纺织报;2007年

中国硕士学位论文全文数据库 前7条

1 陈锋;酸性染料在印花色浆中的扩散性研究[D];苏州大学;2015年

2 杨冬梅;C.I.酸性蓝25合成新工艺研究[D];浙江工业大学;2015年

3 闫海军;新疆产葡萄干、枸杞中禁用酸性染料的定性和定量技术研究[D];新疆大学;2015年

4 李兰;常用可食性包装材料中酸性染料和分散染料定性定量分析方法的研究[D];新疆大学;2016年

5 熊力X;阳离子染料可染尼龙6的制备和表征[D];天津工业大学;2016年

6 白波;酸性染料水溶液的脱色与降解[D];河北大学;2010年

7 WIJETUNGA Somasiri;纺织酸性染料废水厌氧处理研究[D];江南大学;2006年

，

本文编号：1089581