可光聚合酸催化制备有机无机纳米复合涂层

发布时间：2017-10-26 02:27

  本文关键词：可光聚合酸催化制备有机无机纳米复合涂层

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【摘要】：在国家重视经济建设及社会建设的背景下,材料行业的发展日新月异,而涂层材料具有减缓基体磨损的强大作用,所以越来越吸引人们的眼球。并且随着表面技术及工程的发展,涂料已经发展成了一种功能性材料,逐渐成为工业中的一个重要分支。增硬从而提高涂层的耐划伤性是作为保护涂层及功能涂层的基本要求。无机纳米二氧化硅粒子由于刚性大、强度高并且具有表面效应,所以人们常常将二氧化硅粒子与有机树脂复合制备有机无机纳米复合涂层从而提高涂层的硬度。近年来,光聚合由于可室温固化,所以与热聚合相比具有低能耗的特点,以及聚合速率快,在室温条件下光照很短时间就可以固化。因此,本研究中将光聚合技术和溶胶-凝胶法相结合制备了有机-无机纳米复合涂层。溶胶-凝胶法制备有机无机纳米复合涂层时使用的催化剂包括俩种类型：(1)小分子酸,由于盐酸是强酸所以会腐蚀基材,并且小分子酸不能参与固化,会慢慢从涂层中挥发出来,所以不利于催化烷氧基硅烷水解缩合反应；(2)阳离子引发剂(PAG),由于价格比较贵,所以使用PAG催化烷氧基硅烷水解会增加涂层的制造成本,不利于工业中使用,更重要的是PAG在树脂基体中溶解性能不好,所以导致其在树脂中分散不均匀,最终催化生成的纳米粒子也不均匀,会影响最终涂层的性能。所以本文主要研究内容及结论包括以下几点：1.采用酸酐和丙烯酸羟酯类单体反应制备了一类结构中含有羧基的的可光聚合单体从而催化烷氧基硅烷水解缩合。因此可避免使用小分子酸及阳离子光引发剂作为催化剂带来的不利影响。GC表征说明这类反应的产率均大于98%。2.以正硅酸乙酯(TEOS)为水解前驱体,Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)为硅烷偶联剂,合成的含有羧基的单体作为催化剂及有机单体,1173为光引发剂,制备了涂层。在一定的湿度条件下水解,得到有机无机纳米复合涂层,通过调节体系中TEOS的含量,来调控涂层的硬度。最终当TEOS的含量为20%时,涂层的硬度值最高,以划破为判断基准时铅笔硬度值6H,以划痕为基准时铅笔硬度值可以达到3H。同时制备的涂层具有优良的耐热性及高透过率。结果表明,合成的单体可催化TEOS和硅烷偶联剂原位水解缩合。3.在体系中添加20%的双酚A环氧二丙烯酸酯(6104)低聚物以及10%的双官能度丙烯酸酯单体二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA),得到的涂层具有高光泽度及优良的透过率,耐水性及耐化学稳定性能优良。
【关键词】：光聚合 烷氧基硅烷 有机无机纳米复合涂层 硬度
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB306;O643.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 符号说明9-16
• 第一章 绪论16-38
• 1.1 光聚合简介16-18
• 1.1.1 低聚物16-17
• 1.1.2 单体17
• 1.1.3 引发剂17-18
• 1.2 有机-无机纳米二氧化硅复合涂层的制备方法18-24
• 1.2.1 共混法19-23
• 1.2.2 原位聚合23-24
• 1.2.3 溶胶-凝胶法24
• 1.3 溶胶-凝胶法24-31
• 1.3.1 溶胶-凝胶法的发展历程25
• 1.3.2 溶胶凝胶法的反应机理25-27
• 1.3.3 溶胶凝胶法常用的催化剂27-29
• 1.3.4 溶胶凝胶法的影响因素29-30
• 1.3.5 溶胶凝胶法制备纳米复合涂层的工艺流程30-31
• 1.4 有机-无机纳米二氧化硅复合涂层的应用31-36
• 1.4.1 耐磨损划伤性涂料31-32
• 1.4.2 隔离涂料32
• 1.4.3 功能性涂料32-36
• 1.5 课题提出的背景及意义36-38
• 第二章 含羧基单体的合成与性质38-56
• 2.1 实验原料及仪器39-40
• 2.1.1 实验药品39
• 2.1.2 实验仪器39-40
• 2.2 实验方法40-44
• 2.2.1 含羧基单官能度单体的合成40
• 2.2.2 含羧基双官能度单体的合成40-41
• 2.2.3 化学结构表征41
• 2.2.4 合成单体性质农征41-44
• 2.3 结果与讨论44-56
• 2.3.1 化学结构表征44-45
• 2.3.2 单体性质表征45-56
• 第三章 有机-无机纳米复合涂层的制备及性能表征56-78
• 3.1 实验原料及仪器56-57
• 3.1.1 实验原料56
• 3.1.2 实验仪器56-57
• 3.2 有机-无机纳米二氧化硅复合涂层的制备57-63
• 3.2.1 实验流程57-58
• 3.2.2 实验配方58
• 3.2.3 恒温恒湿气的制备58-59
• 3.2.4 性能表征59-63
• 3.3 结果与讨论63-78
• 3.3.1 实时红外63-64
• 3.3.2 铅笔硬度64-65
• 3.3.3 摆杆硬度65-67
• 3.3.4 附着力67-68
• 3.3.5 光泽度68-69
• 3.3.6 柔韧性69-70
• 3.3.7 热重分析70-71
• 3.3.8 紫外表征71-72
• 3.3.9 红外扫描72-73
• 3.3.10 扫描电镜表征73-74
• 3.3.11 透射电镜表征74
• 3.3.12 涂层耐水性测试74-78
• 第四章 结论78-80
• 参考文献80-88
• 研究成果及发表的学术论文88-90
• 致谢90-92
• 作者简介92
• 导师简介92-93
• 附件93-94

【参考文献】

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2 潘家亮;王佰森;张拴勤;徐怡;卢言利;;涂层光泽度影响因素理论分析研究[J];现代涂料与涂装;2011年12期

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本文编号：1096618