功能化磁性材料的制备及其对痕量重金属分离富集的研究

发布时间：2017-10-26 05:32

  本文关键词：功能化磁性材料的制备及其对痕量重金属分离富集的研究

  更多相关文章： 磁固相萃取 原子荧光 碳纳米管 半胱氨酸 重金属 EDTA

【摘要】：随着科技和社会发展,环境污染、食品和药品质量等问题日益严重,影响着人们的生活质量。重金属污染已成为人们挂在嘴边的讨论热点。尤其,镉、铅和汞这样的典型重金属元素,对人类健康的伤害和生态环境的摧毁也日益显著。氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)应用于低浓度氢化物金属的检测由于灵敏、检测限低等优点。然而,在面对基体复杂的样品或样品中待测物浓度极低的情况下,有必要在AFS检测之前辅以一定的分离富集方法,以增强方法的专一性和灵敏度。Fe_3O_4纳米粒子具有粒径小、比表面积大、良好的分散性、较强的吸附能力、外加磁场的作用下易实现固液分离等优点,在不同领域得到广泛应用。本论文旨在合成新型功能化磁性纳米材料并发展磁性固相萃取(MSPE)与原子荧光联用技术富集分离环境水样中的重金属。主要内容如下:1、合成Fe_3O_4/SiO_2/TMS-EDTA纳米材料,用以富集和萃取水样中的Pb(II)和Cd(II),并与AFS结合测定水样中Pb(II)和Cd(II)。利用FT-IR,SEM手段对材料进行表征,探讨了影响磁固相萃取的因素,在最佳条件下,Pb(II)和Cd(II)富集倍数分别达到83.3和66.7,Pb(II)和Cd(II)的线性范围分别为0.12-15 ng m L-1和0.10-4.0 ng m L-1;检出限(3σ,n=11)分别为0.030 ng m L-1和0.028 ng m L-1;Pb(II)和Cd(II)的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.72%和3.41%,将本方法成功应用于水样(湖水和自来水)中Pb(II)和Cd(II)的分析。2、借助水热合成法制备L-Cys表面修饰的Fe_3O_4磁性材料,Fe_3O_4/Cys磁性材料作为一种高效吸附剂与氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)联用分离和富集水样中的Pb(II)和Cd(II)。该吸附剂通过FT-IR进行了表征。对影响固相萃取的各种因素进行优化,在最优条件下,Pb(II)和Cd(II)的吸附容量分别为9.91 mg g-1和5.89 mg g-1,线性范围为0.10-50 ng mL-1和0.15-30 ng m L-1,检出限(3σ,n=11)为0.069 ng m L-1和0.11 ng m L-1,相对标准偏差2.94%和3.53%(n=7),由此得出,Fe_3O_4/Cys磁性材料可以作为一种高效富集Pb(II)和Cd(II)的磁性材料。3、建立了氧化多壁碳纳米管微柱与氢化物原子荧光光谱联用测定水样中痕量汞的新方法,研究了影响氧化碳纳米管微柱固相萃取痕量汞的实验参数。在优化的实验条件下,采用5.0 m L样品溶液,多壁碳纳米管的吸附容量为5.5 mg g-1,富集因子为30,检出限(3σ)为0.0071 ng m L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为1.51%(n=7)。方法成功应用于天然水中痕量Hg(II)的测定,结果令人满意。
【关键词】：磁固相萃取 原子荧光 碳纳米管 半胱氨酸 重金属 EDTA
【学位授予单位】：山西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O652.6;X832
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-12
• 1 绪论12-30
• 1.1 金属离子与光谱分析概述12-16
• 1.1.1 环境中的重金属12
• 1.1.2 光谱分析12-16
• 1.2 样品前处理方法16-19
• 1.2.1 固相萃取（SPE）16-17
• 1.2.2 固相微萃取（SPME）17
• 1.2.3 超临界流体萃取（SFE）17-18
• 1.2.4 微波辅助萃取（MAE）18
• 1.2.5 基质固相分散萃取（MSPD）18
• 1.2.6 浊点萃取（CPE）18-19
• 1.2.7 磁固相萃取（MSPE）19
• 1.3 磁性材料的制备19-22
• 1.3.1 共沉淀法19-20
• 1.3.2 水热合成法20
• 1.3.3 热分解法20-21
• 1.3.4 微乳液法21
• 1.3.5 溶胶-凝胶法21-22
• 1.4 磁性纳米材料的修饰22-25
• 1.4.1 有机物修饰22-24
• 1.4.2 无机物修饰24-25
• 1.5 磁性纳米材料的应用25-28
• 1.5.1 环境治理应用25-26
• 1.5.2 催化与生物技术应用26-28
• 1.6 本论文选题思路和研究内容28-30
• 2 EDTA偶联剂修饰Fe_3O_4纳米颗粒固相萃取与原子荧光光谱联用检测环境水样中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）30-40
• 2.1 前言30
• 2.2 实验部分30-32
• 2.2.1 仪器和试剂30-32
• 2.3 吸附剂的制备32
• 2.3.1 Fe_3O_4 MNPs的制备32
• 2.3.2 Fe_3O_4/SiO_2 MNPs的制备32
• 2.3.3 Fe_3O_4/SiO_2/TMS-EDTA MNPs的制备32
• 2.4 萃取过程32
• 2.5 结果与讨论32-38
• 2.5.1 Fe_3O_4/SiO_2/TMS-EDTA纳米材料表征32-33
• 2.5.2 磁固相萃取的条件优化33-37
• 2.5.3 分析性能的研究37
• 2.5.4 方法的应用37-38
• 2.6 本章结论38-40
• 3 L-半胱氨酸功能化的磁性材料检测水样中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的研究40-48
• 3.1 引言40-41
• 3.2 实验部分41
• 3.2.1 仪器和试剂41
• 3.3 Fe_3O_4/Cys制备41-42
• 3.4 萃取过程42
• 3.5 结果与讨论42-47
• 3.5.1 合成材料的表征42
• 3.5.2 磁固相萃取的条件优化42-45
• 3.5.3 分析性能的研究45-46
• 3.5.4 实际样品分析46-47
• 3.6 本章小结47-48
• 4 氧化碳纳米管微柱固相萃取与氢化物原子荧光联用测定天然水中痕量Hg（Ⅱ）的研究48-56
• 4.1 引言48-49
• 4.2 实验部分49-51
• 4.2.1 标准溶液与试剂49
• 4.2.2 仪器和操作条件49-50
• 4.2.3 氧化碳纳米管的准备与表征50
• 4.2.4 分析过程50-51
• 4.2.5 样品制备51
• 4.3 结果与讨论51-54
• 4.3.1 样品酸度的影响51
• 4.3.2 样品流速的影响51-52
• 4.3.3 洗脱条件的影响52-53
• 4.3.4 样品体积的影响53
• 4.3.5 氧化碳纳米管固相萃取柱的吸附容量和再生53-54
• 4.3.6 干扰离子的影响54
• 4.4 分析性能54
• 4.5 样品分析54
• 4.6 本章结论54-56
• 5 结论56-58
• 致谢58-60
• 参考文献60-78
• 附录78

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